[發明專利]氟化銨作為地質樣品的消解試劑的應用方法

有效

• 申請號: 201210518761.7
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN103018091A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 胡兆初;張文;劉勇勝;陳海紅;高山
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（武漢）
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明;唐萬榮

技術領域

本發明屬于化學分析技術領域，尤其涉及一種氟化銨作為地質樣品的消解試劑的應用方法。

背景技術

巖石、沉積物或土壤等地質樣品中的微量元素含量和同位素比值的測定對于研究地殼和地幔形成和演化以及示蹤其它地球化學過程具有非常重要的意義。目前在分析地球化學測試中，無論是使用常規的ICP-MS分析巖石樣品全巖微量元素還是使用TIMS或MC-ICP-MS測定全巖同位素比值，都需要把地質樣品轉換為溶液形式。固體樣品經處理分解轉化為溶液形式后，元素都以離子狀態均勻地存在于溶液中，消除了元素的賦存狀態、物理特性所引起的測定誤差。因此，完全地消解巖石樣品成為獲得精確和準確的分析數據非常關鍵的前處理步驟。

現有的地質樣品前處理技術可分為堿熔融法和酸消解法。其中堿熔融法由于在消解過程中加入了大量的偏硼酸鋰或碳酸鈉等助熔劑，導致待測溶液基體組成復雜，空白本底高，并不適用于微量元素分析。酸消解法(HF組合HNO₃或HCl等)是地質分析實驗室常用的樣品前處理方法。酸消解法具體又可分為敞開式酸消解法和密閉高壓酸消解法。敞開式酸消解法是最早使用的巖石樣品消解技術，設備成本低，消解流程簡單且無密閉消解中的爆炸危險。但是該方法不適用于含難溶礦物的地質樣品的消解。比如長英質類巖石(如花崗巖等)?，因其含有大量的難溶副礦物鋯石等，這些礦物在敞開式酸消解法中很難被完全溶解，造成某些富集于難溶副礦物的微量元素測定含量嚴重偏低，比如富集于鋯石中的Zr、Hf和重稀土元素（Tm、Yb和Lu）。敞開式酸消解法由于所用試劑較多，所以空白也相對較高。密閉高壓消解法能有效地消解難溶礦物，獲得準確的微量元素含量和同位素比值，已經成為地質樣品前處理的一種常規方法。但是，該方法需要購置昂貴的高壓密閉設備，操作流程復雜繁瑣、工作量非常大而且相對耗時。而且，無論是敞開式酸消解法，還是密閉高壓酸消解法都需要使用危險的氫氟酸。

綜上所述，地質樣品微量元素測試前處理技術尚未出現能既能完全有效地消解難溶副礦物，又能保證快速高效的工作效率，同時還適用于現代高、精、尖分析儀器設備的消解方法。因此，前處理技術的開發還需要更多的科研工作者投入更多的努力。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種快速高效、環保安全、且成本低廉的氟化銨消解地質樣品的前處理方法。

本發明為解決上述技術問題所采取的技術方案為：

氟化銨作為地質樣品的消解試劑的應用方法，它包括以下步驟：

1）按照氟化銨：地質樣品的質量比為4-6:1稱取氟化銨和地質樣品，將兩者置于溶樣瓶中，搖晃，然后將溶樣瓶加熱，溫度為230-255℃，時間為0.5-1小時；

2）待溶樣瓶冷卻至室溫后，往溶樣瓶中加入酸，然后加熱除硅；

3）除硅完全后，往溶樣瓶中加入酸和水，然后加熱以使溶樣瓶中的固態殘留物完全溶解。

上述方案中，將所述步驟1）中的樣品預先物理粉碎，過篩，得到樣品粉末。

上述方案中，將樣品過200目篩。

上述方案中，所述地質樣品包括巖石、礦物或土壤。

上述方案中，所述巖石包括花崗巖、頁巖、玄武巖、安山巖、流紋巖、輝綠巖、或花崗閃長巖。

上述方案中，所述步驟1）中的溫度為250℃，時間為1小時。

上述方案中，所述步驟2）中加熱溫度為160℃。

上述方案中，所述步驟3）中加熱溫度為140-160℃，加熱時間為4-6小時。

上述方案中，所述步驟2）和所述步驟3）中的酸均為硝酸。

本發明的原理為：利用本發明的消解試劑氟化銨（NH₄F）可采用敞口式消解法來消解地質樣品。傳統敞開式酸消解法無法完全消解地質樣品中的難溶礦物是由于在常壓下混合無機酸沸點過低造成的：硝酸沸點=122℃、氫氟酸沸點=112℃、鹽酸沸點=110℃。本發明采用了一種新的消解試劑氟化銨（NH₄F）來代替氫氟酸。氟化銨呈白色針狀結晶，具有升華的特性。常溫常壓條件下熔點約為180℃，沸點大約260℃。我們的研究結果表明氟化銨可以很好的消解硅酸鹽礦物，并將消解試劑與樣品的實際反應溫度在常壓下提高到230-255℃。在這個溫度下能高效地消解地質樣品中的難溶副礦物，而且更為有利的是消解樣品時間僅需0.5-1小時，消解時間大大降低了，從而使工作效率大大提高。

與現有技術相比，本發明取得的有益效果是：