[發(fā)明專利]一種雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210518022.8
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN102993228A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫立水;劉莉
• 申請（專利權(quán)）人: 青島晟科材料有限公司
• 主分類號(hào): C07F7/18
• 分類號(hào): C07F7/18
• 代理公司: 青島高曉專利事務(wù)所 37104
• 代理人: 張世功

1.一種雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)備料：先將硫氫化鈉（NaHS）、磷酸鈉（Na3PO4）、硫磺粉和水按照9:20:3:20的重量比例配成混合溶液，在反應(yīng)裝置中攪拌并加熱混合溶液，將反應(yīng)裝置中的混合溶液加熱到75-78℃，直至固體物全部溶解，在反應(yīng)裝置中備用；

(2)合成：將四丁基溴化銨（C16H36BrN）溶于水中配成混合催化劑溶液，然后將此混合催化劑溶液加入到反應(yīng)裝置中，溫度控制在83-88℃，再將γ-氯丙基三甲氧基硅烷流速滴入反應(yīng)裝置中，滴加時(shí)間為0.5小時(shí)，整個(gè)過程保持?jǐn)嚢锠顟B(tài)與回流狀態(tài)，至合成反應(yīng)完成；

(3)分離：合成反應(yīng)結(jié)束后，停止攪拌，靜置分液，上層為有機(jī)相，下層為鹽水相，分掉下層的鹽水后，用活性炭與吸水樹脂進(jìn)行吸附過濾，過濾后進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾負(fù)壓高于-0.95個(gè)大氣壓，蒸餾溫度為125-145℃，蒸餾分離后得到的透明液體即為雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：所述反應(yīng)裝置采用燒瓶、燒鍋或反應(yīng)釜。

3.如權(quán)利要求1或2所述的雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：所述四丁基溴化銨（C16H36BrN）按1:3-5的重量比例溶于水。

4.如權(quán)利要求1或2所述的雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：在備料過程中，待固體物全部溶解后，保溫水解1小時(shí)。

5.如權(quán)利要求1或2所述的雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：在合成過程中，按照γ-氯丙基三甲氧基硅烷與硫氫化鈉50:9的重量比例，加入γ-氯丙基三甲氧基硅烷。

6.如權(quán)利要求1或2所述的雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：滴加完成后保溫反應(yīng)2小時(shí)。

7.如權(quán)利要求1或2所述的雙-[丙基三甲氧基硅烷]-二硫化物硅烷偶聯(lián)劑的合成方法，其特征在于：在減壓蒸餾過程中，采用真空泵進(jìn)行抽真空減壓。