[發(fā)明專利]防治綠盲蝽的2,5-二苯基噻吩的納米微膠囊制劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210517783.1
• 申請(qǐng)日: 2012-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN102972401A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳小軍;楊益眾;王寧;孟志遠(yuǎn);徐西凱;徐健
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 揚(yáng)州大學(xué)
• 主分類號(hào): A01N43/10
• 分類號(hào): A01N43/10;A01N25/28;A01P7/04
• 代理公司: 揚(yáng)州蘇中專利事務(wù)所(普通合伙) 32222
• 代理人: 許必元

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，特別是以2,5-二苯基噻吩為囊芯有效成分的納米微膠囊制劑的制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

光活化農(nóng)藥是近年來研究熱點(diǎn)，進(jìn)入20世紀(jì)90年代后，我國(guó)也開始了對(duì)光活化殺蟲劑的研究。?1993年，徐漢虹等首次報(bào)道了豬毛蒿（Artemisia?scoparia）精油中的茵陳二炔對(duì)斜紋夜蛾（Spodoptera?litura）的光活化毒殺活性，代表國(guó)內(nèi)研究光活化殺蟲劑的開端。此后國(guó)內(nèi)各研究單位開始對(duì)光活化殺蟲劑的系統(tǒng)研究。?雖說α-三聯(lián)噻吩對(duì)多種昆蟲具有良好的光活化毒殺活性，但自從α-三聯(lián)噻吩光活化活性被發(fā)現(xiàn)已經(jīng)有30多年了，一直沒能大規(guī)模田間應(yīng)用，主要原因是其在環(huán)境中半衰期太短，合成難度較大，成本高、工業(yè)化生產(chǎn)面臨很多問題。為了克服α-三聯(lián)噻吩等光活化農(nóng)藥應(yīng)用于田間等不足，以具有優(yōu)異光活化農(nóng)藥α-三聯(lián)噻吩為模板，利用生物等排原理，以苯環(huán)代替噻吩環(huán)，合成2,5-二苯基噻吩，從而提高了光活化殺蟲劑的光穩(wěn)定性和降低了生產(chǎn)成本，延長(zhǎng)持效期，從而提高其田間應(yīng)用價(jià)值。如前期已有研究表明2,5-二苯基噻吩對(duì)小菜蛾3齡幼蟲表現(xiàn)出優(yōu)異的光活化毒殺作用，LC₅₀值分別為267.87?μg/mL，而的α-三聯(lián)噻吩對(duì)小菜蛾3齡幼蟲LC₅₀值為222.22?μg/mL，兩者活性相當(dāng)。目前關(guān)于2,5-二苯基噻吩的研究主要集中在2,5-二苯基噻吩的殺蟲活性及分析檢測(cè)技術(shù)。但2,5-二苯基噻吩制劑在田間實(shí)際使用中遇到了系列問題，如2,5-二苯基噻吩在自然環(huán)境中還是易發(fā)生光解、水解等，使2,5-二苯基噻吩的藥效、持效性受到了影響，對(duì)害蟲的防治效果受到了一定的影響。

明膠和阿拉伯膠作為微膠囊的囊壁材料，具有良好的生物相容性、生物降解性、生物粘附性及無毒性，可以通過化學(xué)交聯(lián)、靜電吸附等作用方式把農(nóng)藥包裹起來，在農(nóng)藥表面形成一層半透膜。由于農(nóng)藥的釋放時(shí)要克服大分子骨架的阻礙，從而使農(nóng)藥釋放時(shí)間延長(zhǎng)，達(dá)到緩釋控釋的目的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種殺蟲效率高、具有優(yōu)良緩釋功能對(duì)綠盲蝽有優(yōu)異防治作用的2,5-二苯基噻吩納米微膠囊制劑及制備方法，采用復(fù)凝聚法制備的微膠囊球形貌良好，分散性好，粒徑分布均勻，控釋效果顯著，可以有效地控制綠盲蝽的危害。

本發(fā)明的技術(shù)方案是：防治綠盲蝽的2,5-二苯基噻吩的納米微膠囊制劑，其特征在于，由囊芯有效成分2,5-二苯基噻吩和囊壁輔劑材料制成，所述囊芯有效成分2,5-二苯基噻吩占制劑總重量0.1～40%，其余為囊壁輔劑材料。

優(yōu)選方案是：所述囊芯有效成分2,5-二苯基噻吩占制劑總重量的0.1～10%。

所述囊壁輔劑材料包括丙酮、3%阿拉伯膠溶液、3%明膠水溶液、蒸餾水、戊二醛；丙酮、3%阿拉伯膠溶液、3%明膠水溶液、蒸餾水、戊二醛分別為囊壁輔劑材料體積百分比：丙酮8.5～9.5%、3%阿拉伯膠溶液21～24%、3%明膠水溶液21～24%、蒸餾水43～47%、戊二醛0.8～1.5%。

上述防治綠盲蝽的2,5-二苯基噻吩的納米微膠囊制劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將占制劑總重量0.1～40%的2,5-二苯基噻吩用占囊壁輔劑材料體積8.5～9.5%的丙酮超聲溶解；

2）將步驟1）獲得的溶解液加入占囊壁輔劑材料體積21～24%的3%阿拉伯膠溶液，加溫至45℃攪拌，再加入占囊壁輔劑材料體積21～24%的3%明膠水溶液21～24%，攪拌速度為500轉(zhuǎn)/分，攪拌過程中緩慢滴加10%的冰醋酸將其pH值調(diào)至4.2；

3）向步驟2）的最終攪拌液中加入占囊壁輔劑材料體積43～47%的34℃～35℃蒸餾水繼續(xù)攪拌，攪拌速度為1000轉(zhuǎn)/分，待溶液自然降溫至30℃以下，置冰浴急降至10℃后，加入占囊壁輔劑材料體積0.8～1.5%的37%戊二醛，固化0.5?h；

4）將步驟3）的固化液用20%?NaOH調(diào)至pH至8～9，在冰浴中繼續(xù)攪拌，固化3?h后，通過離心得到濕納米微膠囊，再用水洗凈至無戊二醛后，進(jìn)行冷凍減壓干燥，制得防治綠盲蝽的2,5-二苯基噻吩的納米微膠囊制劑，微膠囊為球形。