[發明專利]多功能的自供能電致變色材料的設計與集成的電致變色器件

有效

• 申請號: 201210517631.1
• 申請日: 2012-12-06
• 公開（公告）號: CN102936494A
• 公開（公告）日: 2013-02-20
• 發明（設計）人: 徐春葉;陳梅;楊樹威;鄭建明
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: C09K9/02
• 分類號: C09K9/02;C07F9/38;G02F1/153;H01L51/46
• 代理公司: 北京維澳專利代理有限公司 11252
• 代理人: 馬佑平

1.一種三苯胺類自供能電致變色材料，其為化合物(4-((4-(N,N-二甲基胺)苯基)(苯基)氨基)芐基)膦酸，其結構式如下：

2.一種制備權利要求1所述三苯胺類自供能電致變色材料的方法，其包括如下步驟：

（1）化合物1的合成：在惰性氣體保護下，將反應物苯胺、4-溴-N,N-二甲基苯胺按比例溶解于有機溶劑中，并加入一定量的堿和含鈀化合物作為催化劑，反應之后除去有機溶劑，所得產物依次進行溶解、過濾、洗滌、干燥、分離得黃色化合物1；

（2）化合物2的合成：在惰性氣體保護下，將化合物1、對溴苯甲醛按比例溶解于有機溶劑中，并加入一定量的堿和含鈀催化劑，反應之后除去有機溶劑，所得產物依次進行溶解、過濾、洗滌、干燥、過濾、旋干、分離得綠色晶體化合物2；

（3）化合物3的合成：低溫下將化合物2、硼氫化鈉按比例溶解在有機溶劑中，反應一段時間后，轉移到室溫下繼續反應2~5h，隨后將體系調至中性后萃取，所得產物依次進行洗滌、干燥、過濾、旋干得黃色固體化合物3；

（4）化合物4的合成：將化合物3、碘、亞磷酸三乙酯按比例混合，反應一段時間后，將反應體系轉移到室溫繼續反應8~20h，分離得到化合物4；

（5）目標產物的合成：將化合物4溶解在一定量的鹽酸中，回流攪拌，所得產物依次進行萃取、干燥、過濾和旋干得目標產物黃色固體。

3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述反應物苯胺和4-溴-N,N-二甲基苯胺的摩爾比為1~2：1；所述堿和含鈀化合物的摩爾比為1：0.5~2：0.5；所述催化劑總量與反應物苯胺和4-溴-N,N-二甲基苯胺的摩爾比為0.05：1：1~0.05：2：1；步驟（1）中所述反應溫度為70~100℃，反應時間為1~4天。

4.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述化合物1和對溴苯甲醛摩爾比為1：1~2；所述堿和含鈀化合物的摩爾比為1：0.05~5：0.05；所述催化劑總量與反應物化合物1和對溴苯甲醛的摩爾比為0.05：1：1~0.05：1：2；步驟（2）中所述反應溫度為70~100℃，反應時間為1~4天。

5.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（3）中所述化合物2和硼氫化鈉的摩爾比為1:2~5；所述反應一段時間為0.5~1.5小時；所述低溫為-3~1℃；所述將體系調至中性所用的溶液為稀鹽酸。

6.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（4）中所述化合物3、碘和亞磷酸三乙酯的摩爾比為1:1.2~1.8:3~5；所述反應一段時間為1~2h小時。

7.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（5）中所述化合物4與鹽酸的摩爾比為1:1~1:3；所述回流攪拌時間為2~5h。

8.如權利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）、步驟（2）和步驟（3）中所述有機溶劑為甲苯、氯仿或四氫呋喃。

9.一種自供能電致變色器件，其包括第一電極和與該第一電極相對的第二電極；在所述任一電極上的自供能電致變色層；和設置在所述第一電極和第二電極之間的電介質層；其中所述自供能電致變色層包括權利要求1所述的自供能電致變色材料。

10.如權利要求9所述的器件，其特征在于，所述第一電極包括：第一透明導電襯底，置于第一透明導電襯底表面的多孔半導體薄膜，和吸附于多孔導電半導體薄膜表面的所述自供能電致變色材料，所述自供能電致變色材料與電介質層相接觸。