[發明專利]氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法有效
| 申請號: | 201210516969.5 | 申請日: | 2012-12-06 |
| 公開(公告)號: | CN103041719A | 公開(公告)日: | 2013-04-17 |
| 發明(設計)人: | 宋來洲;楊墨;冀玉山;周武元;趙瑞芳;王中迪 | 申請(專利權)人: | 燕山大學 |
| 主分類號: | B01D71/68 | 分類號: | B01D71/68;B01D67/00;B01D69/06;B01D69/08 |
| 代理公司: | 石家莊一誠知識產權事務所 13116 | 代理人: | 續京沙 |
| 地址: | 066004 河北省*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙酰 乙烯 聚醚砜 陰離子 交換 制備 方法 | ||
1.一種氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法,其特征在于:
(1)共混鑄液的配制:
①共混鑄液配制所用原料:
主要原料包括:氯仿、聚醚砜、無水三氯化鋁、氯乙酰氯、無水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、二乙烯三胺和聚乙烯吡咯烷酮,其用量有如下質量比例關系:
氯仿:聚醚砜:無水三氯化鋁:氯乙酰氯:無水乙醇:N,N-二甲基乙酰胺:二乙烯三胺:聚乙烯吡咯烷酮=100:6:5:2~5:150:30:3~6:0.6;
②共混鑄液的配制:
a、上述各種原料的加入順序是:首先加入氯仿,然后加入聚醚砜和無水三氯化鋁,再依次加入氯乙酰氯、無水乙醇,最后依次是N,N-二甲基乙酰胺、二乙烯三胺和聚乙烯吡咯烷酮;
b、首先將100份氯仿置于三頸燒瓶中,在室溫下依次將6份聚醚砜和5份無水三氯化鋁加入到氯仿溶劑中,攪拌,然后將2~5份氯乙酰氯逐滴加到上述溶液中并使溶液升溫至40℃反應4h,自氯乙酰氯逐滴加入始至反應4h的整個過程中,溶液需通氮氣保護;待反應4h后,將溶液溫度冷卻至室溫,向上述容器中加入150份無水乙醇,充分攪拌10~20?min,然后過濾得到白色固體,用無水乙醇洗滌白色固體去除殘留的氯仿溶劑和氯乙酰氯等反應物,最后將白色固體在50℃~60℃下烘干2~3h;將烘干后的白色固體加入到30份?N,N-二甲基乙酰胺溶劑中,控制溶液溫度為70℃~80℃,攪拌,待白色固體充分溶解后,再向溶液中加入3~6份二乙烯三胺,并控制溶液反應溫度為120℃~140℃反應8h;然后將上述溶液溫度降至70℃~80℃,并將0.6份聚乙烯吡咯烷酮加入到溶液中,攪拌使其溶解,待聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后,保持溶液的溫度為70℃~80℃,繼續攪拌3h,即得制膜所用的共混鑄液;
(2)氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子離子交換膜的制備:
①平板膜的制備:
將上述共混鑄液倒在光滑的玻璃板上,用醫用刮刀制膜,然后將玻璃板迅速置于冷凝浴成膜,冷凝浴為經微濾膜處理后的自來水,水溫為40℃~50℃;
②將上述平板膜首先用蒸餾水浸泡48h,然后浸泡在濃度為0.1~0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中6h,之后將膜從氫氧化鈉溶液中取出,并用蒸餾水多次清洗直至清洗水的pH值為中性;最后將上述平板膜浸泡在蒸餾水中保存。
2.一種氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子交換膜的制備方法,其特征在于:
(1)共混鑄液的配制:
①共混鑄液配制所用原料:
主要原料包括:氯仿、聚醚砜、無水三氯化鋁、氯乙酰氯、無水乙醇、N,N-二甲基乙酰胺、二乙烯三胺和聚乙烯吡咯烷酮,其用量有如下質量比例關系:
氯仿:聚醚砜:無水三氯化鋁:氯乙酰氯:無水乙醇:N,N-二甲基乙酰胺:二乙烯三胺:聚乙烯吡咯烷酮=100:6:5:2~5:150:30:3~6:0.6;
②共混鑄液的配制:
a、上述各種原料的加入順序是:首先加入氯仿,然后加入聚醚砜和無水三氯化鋁,再依次加入氯乙酰氯、無水乙醇,最后依次是N,N-二甲基乙酰胺、二乙烯三胺和聚乙烯吡咯烷酮;
b、首先將100份氯仿置于三頸燒瓶中,在室溫下依次將6份聚醚砜和5份無水三氯化鋁加入到氯仿溶劑中,攪拌,然后將2~5份氯乙酰氯逐滴加到上述溶液中并使溶液升溫至40℃反應4h,自氯乙酰氯逐滴加入始至反應4h的整個過程中,溶液需通氮氣保護;待反應4h后,將溶液溫度冷卻至室溫,向上述容器中加入150份無水乙醇,充分攪拌10~20?min,然后過濾得到白色固體,用無水乙醇洗滌白色固體去除殘留的氯仿溶劑和氯乙酰氯等反應物,最后將白色固體在50℃~60℃下烘干2~3h;將烘干后的白色固體加入到30份?N,N-二甲基乙酰胺溶劑中,控制溶液溫度為70℃~80℃,攪拌,待白色固體充分溶解后,再向溶液中加入3~6份二乙烯三胺,并控制溶液反應溫度為120℃~140℃反應8h;然后將上述溶液溫度降至70℃~80℃,并將0.6份聚乙烯吡咯烷酮加入到溶液中,攪拌使其溶解,待聚乙烯吡咯烷酮完全溶解后,保持溶液的溫度為70℃~80℃,繼續攪拌3h,即得制膜所用的共混鑄液;
(2)氯乙酰氯-二乙烯三胺/聚醚砜陰離子離子交換膜的制備:
①中空纖維膜的制備:
用紡絲機對上述共混鑄液進行拉制,芯液是為體積比5%乙醇水溶液,流速為1.2~1.5mL/min;鑄液擠出速率為1.3~1.5mL/min,每分鐘制得的纖維絲長度為32~34米,冷凝浴為經微濾膜處理后的自來水,水溫為40℃~50℃;
②將上述中空纖維膜首先用蒸餾水浸泡48h,然后浸泡在濃度為0.1~0.2mol/L的氫氧化鈉溶液中6h,之后將膜從氫氧化鈉溶液中取出,并用蒸餾水多次清洗直至清洗水的pH值為中性;最后將上述中空纖維膜浸泡在蒸餾水中保存。
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