[發(fā)明專利]改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210516811.8
• 申請(qǐng)日: 2012-12-05
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103030701A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王踐云;潘浩波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
• 主分類號(hào): C08B31/18
• 分類號(hào): C08B31/18
• 代理公司: 廣州華進(jìn)聯(lián)合專利商標(biāo)代理有限公司 44224
• 代理人: 吳平

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及交聯(lián)劑制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法。

背景技術(shù)

目前國(guó)內(nèi)對(duì)于交聯(lián)劑的研究，已經(jīng)逐漸由傳統(tǒng)的化學(xué)交聯(lián)劑，如戊二醛、環(huán)氧樹(shù)脂等，向無(wú)毒、具有良好生物相容性的天然交聯(lián)劑轉(zhuǎn)變。雖然傳統(tǒng)交聯(lián)劑具有良好的交聯(lián)效果，其應(yīng)用范圍從工業(yè)一直到生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，有著悠久的歷史，但是，其自身或其降解產(chǎn)物的毒性限制了它們?cè)谏镝t(yī)學(xué)、生物材料中的進(jìn)一步拓展應(yīng)用。因此，研究一類具有良好生物相容性的交聯(lián)劑成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者探索的熱點(diǎn)之一。

目前學(xué)術(shù)界在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域已經(jīng)用天然生物交聯(lián)劑逐漸代替化學(xué)交聯(lián)劑，在一定程度上解決了化學(xué)交聯(lián)劑帶來(lái)的細(xì)胞毒性問(wèn)題。但是，常用的天然生物交聯(lián)劑價(jià)格昂貴，并且提取工藝繁瑣。例如從杜仲和梔子中提取的京尼平，雖然它具有良好的交聯(lián)效果和生物相容性，但是由于提取工藝復(fù)雜，產(chǎn)率低，導(dǎo)致其價(jià)格昂貴，而且交聯(lián)以后，材料的顏色會(huì)變藍(lán)，影響美觀；從海藻中提取的海藻酸鈉進(jìn)行氧化處理后，得到多醛基海藻酸鈉，其交聯(lián)效果不錯(cuò)，但因?yàn)楹Ｔ逅徕c從海藻中提取，工藝繁瑣，不利于快速制備交聯(lián)劑。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要提供一種制備工藝較簡(jiǎn)單的改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法。

一種改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法，包括如下步驟：

將質(zhì)量濃度為1~5%的淀粉溶液與高碘酸鈉溶液混合，反應(yīng)12小時(shí)~24小時(shí)，其中，所述高碘酸鈉溶液中的高碘酸鈉與所述淀粉溶液中的淀粉的質(zhì)量比為1:8~1:1；及

向所述反應(yīng)后的淀粉溶液與高碘酸鈉溶液的混合液中加入乙二醇，攪拌5分鐘~30分鐘終止反應(yīng)，然后加入氯化鈉，混合均勻后加入乙醇析出沉淀，將所述沉淀分離純化、干燥得到改性淀粉交聯(lián)劑。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高碘酸鈉溶液的質(zhì)量濃度為5%~20%。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高碘酸鈉溶液為過(guò)飽和溶液。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述乙二醇與所述高碘酸鈉溶液中的高碘酸鈉的摩爾比為1:1。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述氯化鈉與所述淀粉的質(zhì)量比為1:2~4:1。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述乙醇與所述反應(yīng)后的淀粉溶液與高碘酸鈉溶液的混合液的體積比為1~10:1。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述分離純化的步驟為：將所述沉淀用蒸餾水溶解，然后加入乙醇析出，重復(fù)2~5次。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述分離純化的步驟中，每次所加入的乙醇與所述混合均勻后加入乙醇析出沉淀的步驟的乙醇的體積相等。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述淀粉溶液的配制方法為將淀粉加入溫度為50℃~80℃的蒸餾水中，攪拌均勻。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述將質(zhì)量濃度為1~5%的淀粉溶液與高碘酸鈉溶液混合，反應(yīng)12小時(shí)~24小時(shí)的步驟及向所述反應(yīng)后的淀粉溶液與高碘酸鈉溶液的混合液中加入乙二醇，攪拌5分鐘~30分鐘終止反應(yīng)的步驟均在避光的條件下進(jìn)行。

上述改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法利用高碘酸鈉作為氧化劑在常溫下進(jìn)行反應(yīng)，氧化淀粉，得到改性淀粉交聯(lián)劑。反應(yīng)條件溫和，制備工藝簡(jiǎn)單。

附圖說(shuō)明

圖1為一實(shí)施方式的改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法流程圖。

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式做詳細(xì)的說(shuō)明。在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的情況下做類似改進(jìn)，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。

請(qǐng)參閱圖1，一實(shí)施方式的改性淀粉交聯(lián)劑的制備方法，包括如下步驟：

步驟S110：將質(zhì)量濃度為1~5%的淀粉溶液與高碘酸鈉溶液混合，反應(yīng)12小時(shí)~24小時(shí)。

配制質(zhì)量濃度為1~5%的淀粉溶液。為了提高淀粉的溶解度，將淀粉溶于溫度為50℃~80℃為蒸餾水中，攪拌均勻得到質(zhì)量濃度為1~5%的淀粉溶液。

淀粉溶液的質(zhì)量濃度太小，反應(yīng)無(wú)法進(jìn)行；質(zhì)量濃度過(guò)大，淀粉溶液呈膠體狀，使得高碘酸鈉溶液難以均勻地分散在淀粉溶液中，導(dǎo)致難以使淀粉均勻氧化，因此淀粉溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為1~5%。

淀粉為天然的植物淀粉，例如綠豆淀粉、馬鈴薯淀粉、玉米淀粉等。植物淀粉價(jià)格低廉，且無(wú)毒無(wú)害，有利于制備成本低、生物相容性好的交聯(lián)劑。

配制高碘酸鈉溶液。將高碘酸鈉加入蒸餾水中，室溫下避光攪拌，配制濃度為質(zhì)量濃度為5%~20%的高碘酸鈉溶液。高碘酸鈉是強(qiáng)氧化劑，在避光條件下避免高碘酸鈉分解。