[發明專利]7,9-二氧代-2,6-氮雜-螺[3．5]壬-2-甲酸叔丁酯及其中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201210516308.2 | 申請日： | 2012-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN102936216A | 公開（公告）日： | 2013-02-20 |
| 發明（設計）人： | 曹瑩;楊民民;羅飛;周西朋;吳希罕 | 申請（專利權）人： | 南京藥石藥物研發有限公司 |
| 主分類號： | C07D205/04 | 分類號： | C07D205/04;C07D471/10 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 孫立冰 |
| 地址： | 210061 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二氧 氮雜 甲酸 叔丁酯 及其 中間體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種化合物（I）的制備方法，包括∶
2.權利要求1的制備方法，其中由化合物II制備化合物III時，堿為雙三甲基硅基胺基鋰、雙(三甲基硅基)氨基鈉、雙(三甲基硅烷基)氨基鉀或二異丙基氨基鋰。
3.權利要求1的制備方法，其中由化合物II制備化合物III時，反應溫度為-80℃～-70℃。
4.權利要求1的制備方法，其中由化合物II制備化合物III時，化合物II∶氯甲酸乙酯∶堿的摩爾比為1∶1.0～3.0∶1.0～4.0。
5.權利要求1的制備方法，其中由化合物II制備化合物III時，反應溶劑為四氫呋喃或乙醚。
6.權利要求1的制備方法，其中由化合物III制備化合物IV時，堿為碳酸鉀或碳酸銫。
7.權利要求1的制備方法，其中由化合物III制備化合物IV時，化合物III∶碘甲烷∶堿的摩爾比為1∶1.0～5.0∶1.0～3.0。
8.權利要求1的制備方法，其中由化合物III制備化合物IV時，反應溶劑為四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。
9.權利要求1的制備方法，其中由化合物IV制備化合物I時，所述還還反應中，以氫氣為還還劑，以雷尼鎳或氫氧化鈀為催化劑進行反應；或者以硼烷四氫呋喃為還還劑直接進行還還反應。
10.權利要求1的制備方法，其中由化合物IV制備化合物I時，反應溶劑為四氫呋喃或甲醇。
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