[發明專利]一種空間網絡狀Fe2O3復合材料電極的制備方法

有效

• 申請號: 201210516258.8
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN103050297A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張小俊;于劉濤
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/46
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 方南

技術領域

本發明屬于電容器電極的制備方法，特別屬于復合電極的制備方法。?

背景技術

隨著近代高新電子科技的迅猛發展，越來越多的便攜式電子產品在我們日常生活中大量涌現,并成為生活不可或缺的一部分。這些電子產品性能都涉及一個關鍵性問題，即能量的儲備能力。由于石油資源的日趨短缺，且使用過程中帶給環境的污染壓力，傳統的儲能電池已經不能滿足近代綠色、高效電子產品的需求。它們在使用過程中存在多種缺陷，例如干電池，其在使用時不能反復充電，且廢舊的干電池對環境污染嚴重；鉛電池使用后對環境污染過大；鋰離子電池造價昂貴。以上電池普遍存在的問題是，反復充放電性能差、使用壽命短、儲電能力小。?

超級電容器（supercapacitor）又叫雙電層電容器，是一種新型儲能裝置。它是建立在德國物理學家亥姆霍茲提出的界面雙電層理論基礎上的一種全新的電容器。其儲能過程中并不發生化學反應，而且儲能過程是可逆的，反復充放電數可達十萬多次。納米材料科學技術是20世紀末的創新成果，由于其尺寸效應、庫倫堵塞效應以及其本身所具有的特殊性質，越來越多的被應用于儲能設備研究中，并在21世紀初得到領先發展，率先嶄露頭角。而作為具有磁性的氧化鐵，由于其低毒、具有磁性（易于回收），鐵離子具有多種價態，而備受儲能研究領域的親睞。?

截至目前,雖然有諸多電容器電極材料的制作工藝方法，但一般都屬于體材?料范疇，且制造過程復雜，多涉及到稀有金屬、貴金屬的使用。中國專利CN101921108A提供了一種鈦酸鍶鋇基超細粉體的制備方法；中國專利CN102115323A?、公開了一種摻雜改性鈦酸鋇基陶瓷電容器材料的制造方法；中國專利CN102623188A提供了一種摻雜的氧化錳八面體分子篩的制備方法；中國專利CN102115326A提供了摻雜改性鋯酸鍶基中高壓瓷介電容器材料制備方法等等，所有的相關電容器電極的制備多屬于體材料，儲能大小以及反復充電性能遠不能滿足于現實需要,且其制備過程較為復雜。?

發明內容

本發明提供一種空間網絡狀Fe₂O₃復合材料電極的制備方法，此電極制作簡單，用溶劑熱法直接使氧化鐵納米結構長在鐵片上，得到的鐵-氧化鐵復合電極,可作為電容器電極直接用于儲能電池中。?

為了達到目的，本發明提供的一種空間網絡狀Fe₂O₃復合材料電極的制備方法,包括以下步驟：?

a、鐵片的清洗處理工序:?

在超聲波清洗機中，依次用無水丙酮、無水乙醇、重量濃度為36%-38%的鹽酸、蒸餾水、無水乙醇清洗鐵片；?

b、溶膠-凝膠酸性溶液的制備工序：?

1）在室溫、攪拌的條件下，將一定量的無機酸溶液（a）滴加在有機溶劑中（b），攪拌使其混合均勻即可；?

2）在室溫、攪拌的條件下，將一定量的有機酸溶液(c)?滴加在有機溶劑中（b），攪拌使其混合均勻即可；?

3）將上述兩種溶液混合得到溶膠-凝膠酸性溶液；?

c、復合電極的制備工序：?

在反應釜中，加入制備好的溶膠-凝膠酸性溶液，再將a工序處理好的鐵片浸入溶膠-凝膠酸性溶液中，鐵片的浸入深度為鐵片長度的50-90%，將反應釜密閉，在60-100℃的情況下，反應2-10小時，冷卻至室溫，無水乙醇清洗電極，室溫干燥。?

所述的無機酸溶液(a)為HCl溶液(36%-38%)。?

所述的有機溶劑為無水乙醇。?

所述的有機酸溶液(c)為油酸。?

HCl(36%-38%)溶液、油酸、無水乙醇的體積比為1:5:10。?

本發明所述的溶劑熱法是一種在密閉容器內完成的化學方法。具體說來是在密閉的高溫高壓反應釜中，采用乙醇做反應溶劑，通過加熱反應體系，產生一個高壓環境而進行材料制備的一種有效方法。溶膠-凝膠酸性溶液法生產的特點是低溫合成、產物純度高、分散性好、晶形好且可控制，三維形貌可控度高，生產成本低，重現性非常好，可達95%以上。?

本發明中用到的鐵片，由于其較好的導電性，低廉的價格，而可以廣泛的用于以鐵為基底的各種不同納米材料的異質結構電極的制備。?

本發明選擇鐵片作為基底生長氧化鐵,是基于鐵片在酸性溶膠-凝膠酸性溶液環境下,高壓加熱,能在表面生成一層氧化鐵納米結構。對本發明制備的電極進行電化學電容器性能的檢測，在pH=13的氫氧化鈉溶液中進行CV和反復充放電檢測，其結果表明該電極表現出很優秀的儲電性能，且能實現高電流密度下迅速的充放電,且通過比電容計算公式?