[發(fā)明專利]表面修飾苯磺酸的磁性材料及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210514809.7
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN103065754A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 鄧小娟;姚琲;林奎;陳小平;郭前進(jìn)
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: H01F1/36
• 分類號: H01F1/36;C07K9/00;C07K1/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王秀奎

1.表面修飾苯磺酸的磁性材料，其特征在于，按照下述步驟進(jìn)行制備：

(1)合成磁性Fe₃O₄納米粒子，以FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·6H₂O為原料以兩者(1～2)∶1的摩爾比溶于去離子水中，然后在快速攪拌下加入堿液以使體系pH值大于11，持續(xù)攪拌下反生即可生成磁性Fe₃O₄納米粒子

(2)將步驟(1)制備的磁性Fe₃O₄納米粒子重新分散到乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的體積比為(1～10)∶1，加入過量的濃氨水和四乙氧基硅，所述步驟(1)制備的磁性Fe₃O₄納米粒子、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25～28％的濃氨水和四乙氧基硅的質(zhì)量比為1∶(1-10)∶(0.2-10)，室溫下持續(xù)攪拌，以使四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合，得到Fe₃O₄/SiO₂磁性材料，其中濃氨水為反應(yīng)體系提供堿性環(huán)境，四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合得到四乙氧基硅的外殼結(jié)構(gòu)

(3)將步驟(2)制備的磁性材料分散到甲苯和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，超聲分散均勻，然后加入過量的2-(4-氯磺酰苯基)-乙基三甲氧基硅烷的二氯甲烷溶液，以使其充分反應(yīng)，所述步驟(2)制備的磁性材料與2-(4-氯磺?；?-乙基三氯硅烷的甲苯溶液的質(zhì)量比為1∶1～20，在25～60℃下持續(xù)攪拌通過硅烷化反應(yīng)得到表面修飾苯磺酸的磁性材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾苯磺酸的磁性材料，其特征在于，所述步驟(1)中具體來說，以FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·6H₂O為原料以兩者(1～2)∶1的摩爾比溶于50mL去離子水中，400-800轉(zhuǎn)/min快速攪拌下加入10-40mL，1.5mol/L的氫氧化鈉水溶液溶液，然后在25～80℃下攪拌1～24h即可生成磁性Fe₃O₄納米粒子；在外加磁場的輔助下收集磁性納米粒子，以去離子水和乙醇清洗3～6次，在25～80℃下真空干燥6～24h，得到干燥的磁性Fe₃O₄納米粒子。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾苯磺酸的磁性材料，其特征在于，所述步驟(2)中具體來說，將步驟(1)制備的磁性Fe₃O₄納米粒子重新分散到乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的體積比為(1～10)∶1，然后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25～28％的濃氨水1～10g，四乙氧基硅0.2～10g，室溫20-25℃機(jī)械攪拌3～24h，使四乙氧基硅在磁性粒子表面水解聚合，得到Fe₃O₄/SiO₂磁性材料。在外加磁場的輔助下收集磁性粒子，以去離子水和乙醇清洗3～6次，在40～80℃下真空干燥6～24h，得到干燥的Fe₃O₄/SiO₂磁性粒子。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的表面修飾苯磺酸的磁性材料，其特征在于，所述步驟(3)中具體來說，取(2)制得的磁性材料1.0g，分散到甲苯和N，N-二甲基甲酰胺的混合溶液中，甲苯和N，N-二甲基甲酰胺的體積比為1∶(1～10)，超聲分散均勻，然后加入2-(4-氯磺酰苯基)-乙基三甲氧基硅烷的二氯甲烷溶液1～20g，所述2-(4-氯磺酰苯基)-乙基三甲氧基硅烷的質(zhì)量百分含量為50wt％，在25～60℃下機(jī)械攪拌2～24h，通過硅烷化反應(yīng)得到表面修飾苯磺酸的磁性材料。在外加磁場的輔助下收集磁性粒子，以去離子水和乙醇清洗3～6次，在40～80℃下真空干燥6～24h，得到干燥的表面修飾苯磺酸的Fe₃O₄/SiO₂磁性粒子。