[發明專利]一種聚酯縮聚用的AlOOH催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210514631.6
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102977353A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 陳大俊;林慶輝;羅偉強
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G63/84
• 分類號: C08G63/84
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術領域

本發明屬于催化劑及其制備領域，特別涉及一種聚酯縮聚用的AlOOH催化劑及其制備方法。

背景技術

AlOOH或寫成AlO(OH)，是一種具有重要用途的材料，可用作吸附劑、干燥劑、阻燃劑、催化劑及作為制備氧化鋁的前軀體等。

目前AlOOH及Al₂O₃的制備方法，包括氣相法、溶膠-凝膠法、液相沉淀法、水熱法等。但這些方法中有的需要高溫，昂貴的設備，且有的方法需使用許多有機溶膠，操作條件較苛刻。例如，專利CN101182024報道了一種Γ-AlOOH的制備方法，是以無機水溶性鋁鹽為原料，無機堿或無機酸為沉淀劑，先通過常溫合成法制備無定型氫氧化鋁沉淀，然后將其加入含無機形貌控制劑的水溶液中進行水熱反應，得到Γ-AlOOH，但該方法需要在高壓反應釜中，150~300℃條件下水熱處理2~30小時；專利CN101177291報道了一種在水熱條件下以鋁鹽為原料，檸檬酸鹽為形貌控制劑，以水為溶劑在密閉容器中于180℃～250℃反應0.5～24H，合成各種不同形貌特征的AlOOH納米材料；專利CN1868885采用膠溶-水熱法，還需加入膠溶劑和分散劑進行膠溶分散，將制得的氫氧化鋁膠狀物轉移到反應釜，并加入添加劑和表面活性劑等進行表面修飾改性，再加熱到80℃～200℃后將漿料噴霧干燥，可得到納米γ-AlOOH晶體粉末；而專利CN1546380報道了一種一維AlOOH和γ-Al₂O₃納米材料的制備方法，需反應溫度240℃～260℃，并利用微波輻射進行反應液的處理等。

雖然不同的制備方法是為了得到不同形貌的AlOOH，但開發一種成本低廉、操作簡便、反應條件溫和的納米AlOOH的制備方法仍具有重要意義。此外，在AlOOH應用于聚酯工業方面，已報道的用途是作為阻燃劑（專利CN101117432），而應用于能源工業，可作為甲醇脫水制二甲醚的催化劑（專利CN1947833及CN101264448），但單獨以AlOOH作為聚酯縮聚催化劑卻未見報道。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種聚酯縮聚用的AlOOH催化劑及其制備方法，本發明方法操作簡便、反應條件溫和，制備方法簡單、綠色環保，且原料來源豐富；單獨使用該納米AlOOH粉末作為縮聚催化劑制得的聚酯切片粘均分子量較高；該催化劑不含重金屬元素化合物，有望替代現有聚酯工業中使用的銻系催化劑。

本發明涉及一種聚酯縮聚用的AlOOH催化劑及其制備方法。所述催化劑包括AlOOH或AlOOH和Al₂O₃的混合物，其中Al₂O₃與AlOOH的質量比為1:1000~1:10。

本發明的一種聚酯縮聚用AlOOH催化劑的制備方法，包括：

鋁酸鈉溶液和添加劑混合均勻后，調節pH值，反應，離心分層，將得到的固體物質清洗，干燥、研磨，即得聚酯縮聚用AlOOH催化劑，其中鋁酸鈉和添加劑的質量比為1:1~2000:1，優選4:1~1000:1。

所述添加劑為凹凸棒土，直徑為10~90nm，長度為100~3000nm。

所述鋁酸鈉溶液的濃度為0.05~1mol/L，優選0.1~0.5mol/L。

所述pH值為6.5~8.0。

所述干燥溫度為40~70℃，干燥時間為20～32h。

有益效果

（1）本發明的一種納米AlOOH催化劑，制備方法簡單，不需要高溫條件，成本低廉，且原料來源豐富，有利于工業化推廣；

（2）本發明的一種納米AlOOH催化劑，可用于制備聚酯，具有較高的催化活性，聚酯切片特性粘度較高，使用本發明的納米AlOOH催化劑得到的聚酯切片粘均分子量較高；

（3）該催化劑不含重金屬元素化合物，有望替代現有聚酯工業中使用的銻系催化劑。

附圖說明

圖1為用掃描電子顯微鏡（SEM）對實施例1制備的催化劑的形貌進行表征的圖片；

圖2為實施例1、2、3及比較例1制備的催化劑的X-射線粉末衍射（XRD）圖譜。

具體實施方式