[發(fā)明專利]在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210514312.5
• 申請(qǐng)日: 2012-12-03
• 公開（公告）號(hào): CN103055958A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曾大文;李海濤;謝長(zhǎng)生;田守勤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華中科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J37/08
• 分類號(hào): B01J37/08;B01J23/75;B01J23/34;B01J23/72;B01J23/745;B01J23/06
• 代理公司: 華中科技大學(xué)專利中心 42201
• 代理人: 曹葆青

1.一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，

第1步將熱分解溫度低于AP熱分解高溫分解溫度的催化劑前驅(qū)體溶于能溶解催化劑前驅(qū)體的溶劑中，磁力攪拌，并加熱至t₂使其完全溶解得到催化劑前驅(qū)體溶液；

催化劑前驅(qū)體化學(xué)式為M_aS_b，相對(duì)分子量為M_cp；催化劑前驅(qū)體熱分解產(chǎn)生的納米金屬氧化物催化劑的化學(xué)式為M_xO_y，相對(duì)分子量為M_mon，設(shè)所述溶劑體積為V_sol，所述催化劑前驅(qū)體的質(zhì)量為m_cp，r為納米金屬氧化物催化劑與AP的質(zhì)量百分比為，0.1％＜r＜15％，m_AP為高氯酸銨的質(zhì)量，溶劑的密度為ρ，T_m為溶劑熔點(diǎn)，T_b為溶劑沸點(diǎn)，在溶劑熔點(diǎn)T_m和沸點(diǎn)T_b之間取兩溫度點(diǎn)t₁和t₂，T_m＜t₁＜t₂＜T_b；在t₁溫度下，催化劑前驅(qū)體在溶劑中溶解度為m₁，催化劑前驅(qū)體的質(zhì)量m_cp滿足：m_cp＝[(a·r·m_AP·M_cp)/(M_mon·x)+m₁·V_sol·ρ/100]；

第2步向上述溶液中加入質(zhì)量為m_AP的高氯酸銨，以繼續(xù)磁力攪拌，降溫至t₁，繼續(xù)反應(yīng)，直到溶液中不再析出晶體；

第3步停止磁力攪拌，在t₁溫度下過(guò)濾上述溶液，將所得產(chǎn)物干燥，得到AP/催化劑前驅(qū)體復(fù)合材料。

2.根據(jù)權(quán)利要1所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，所述催化劑前驅(qū)體為Co(NO₃)₂·6H₂O、KMnO₄、Cu(NO₃)₂·3H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O或Zn(CH₃COO)₂。

3.根據(jù)權(quán)利要1所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，所述溶劑為乙酸乙酯、乙醇或丙酮。

4.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，第1步和第2步中，磁力攪拌的轉(zhuǎn)速均為100r/min-1800r/min。

5.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，第1步和第2步中，磁力攪拌的轉(zhuǎn)速均為400r/min-800r/min。

6.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，第2步中，降溫溫度為10～50K/min。

7.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，第2步中，繼續(xù)反應(yīng)時(shí)間為5～30分鐘。

8.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，干燥在空氣中進(jìn)行，溫度為25℃～80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，干燥溫度為60℃～80℃。

10.根據(jù)權(quán)利要1、2或3所述的一種在高氯酸銨表面包覆納米金屬氧化物催化劑前驅(qū)體的方法，其特征在于，在t₂溫度下，溶解度為m₂，則要求滿足：(m₂-m₁)·V_sol·ρ/100＞(a·r·m_AP·M_cp)/(M_mon·x)。