[發明專利]一種混凝土減水劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201210513902.6
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102976657A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 趙洪義;付新建;朱化雨;張戰營;朱孔贊;李成武;閆圣娟;殷俊峰;張秋艷
• 申請（專利權）人: 山東宏藝科技股份有限公司;臨沂大學
• 主分類號: C04B24/38
• 分類號: C04B24/38;C04B103/30
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

技術領域

本發明涉及混凝土添加劑技術領域，尤其涉及一種混凝土減水劑及其制備方法。

背景技術

在水泥拌合物作業時，為了使操作省力有效，早期脫模縮短工期，要求水泥拌合物具有高流動性，同時水泥拌合物能夠有效抑制坍落度的損失，硬化初期有充分的早期強度，這就需要有一種高性能的混凝土減水劑。混凝土減水劑是指在混凝土和易性、水泥用量不變的條件下，能減少拌合用水量、提高混凝土的外加劑，其通過表面活性作用、絡合作用、靜電排斥力或立體排斥力等阻礙或破壞顆粒的絮凝結構，從而能夠在節約水泥用量的同時，保證混凝土的和易性及強度。隨著混凝土科學的發展，高分子化學和材料分子設計理論不斷取得新進展，對混凝土減水劑提出了更高的要求。

目前混凝土中殘余高效減水劑的濃度降低過快導致混凝土坍損過快成為亟待解決的工程問題。而解決這類問題的方法主要是通過調整各組分的配合比，采用增加聚羧酸減水劑的用量或者使用葡萄糖酸鈉、蔗糖、糖蜜等緩凝劑復配方方法來解決水泥適應性中坍落度損失過快，保坍能力差的問題。但是緩凝劑的加入并不能從根本上解決保坍能力弱的問題，過多的摻雜量反而會使混凝土的凝結時間延長，降低混凝土質量，影響施工進度。因此，發明人考慮了一種適應性好、保坍能力強的混凝土減水劑。

發明內容

本發明解決的技術問題在于提供一種保坍性較強的混凝土減水劑及其制備方法。

有鑒于此，本發明提供了一種混凝土減水劑的制備方法，包括以下步驟：

在醋酸鹽的催化作用下，將馬來酸酐與羥丙基甲基纖維素在冰醋酸中進行第一次反應，得到羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯；

將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸溶液與所述羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯在氧化還原引發體系作用下自由基聚合，得到混凝土減水劑。

優選的，所述醋酸鹽為醋酸鈉或醋酸鉀。

優選的，所述羥丙基甲基纖維素與所述馬來酸酐的摩爾比為1：（1.0~1.4）。

優選的，所述第一次反應的溫度為85~95℃，所述第一次反應的時間為4~6h。

優選的，所述氧化還原引發體系為抗壞血酸和雙氧水體系，亞硫酸氫鈉和雙氧水體系，過硫酸銨和雙氧水體系。

優選的，得到混凝土減水劑的步驟具體為：

將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯與氧化引發劑混合并加熱，得到混合產物；

向所述混合產物內滴加丙烯酸、鏈轉移劑與還原引發劑，第二次反應1~2h，采用堿金屬氫氧化物調節第二次反應后溶液的pH值，得到混凝土減水劑，所述丙烯酸的滴加時間大于零小于等于3小時，所述鏈轉移劑與還原引發劑的滴加時間大于零小于等于3.5小時。

優選的，所述鏈轉移劑為巰基乙酸或巰基丙酸。

本發明還提供了一種具有式（Ⅰ）結構的混凝土減水劑，

其中，R具有式（Ⅱ）結構；

R₂為-H、-CH₃或-CH₂CH（OH）CH₃；

M為堿金屬；

a的取值范圍為5~12；

b的取值范圍為6~12；

c的取值范圍為6~12；

n的取值范圍為5~10；

m的取值范圍為4~35。

優選的，所述M為Na。

本發明提供了一種混凝土減水劑的制備方法，包括以下步驟：在醋酸鹽的催化作用下，將馬來酸酐與羥丙基甲基纖維素在冰醋酸中進行第一次反應，得到羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯；將甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸溶液與所述羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯在氧化還原引發體系中進行自由基聚合，得到混凝土減水劑。與現有技術相比，本發明在制備混凝土減水劑的過程中，首先利用馬來酸酐對羥丙基甲基纖維素進行改性，制備了羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯單體，然后將羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯單體、甲基烯丙基聚氧乙烯醚與丙烯酸聚合，從而得到了聚羧酸混凝土減水劑。本發明制備的混凝土減水劑分子結構中由于具有羥丙基甲基纖維素分子結構單元，因此減水劑大分子間能夠相互纏結形成網狀結構，將水泥和水包裹起來，有效防止砂漿中水分的揮發，減緩水泥的水化速度，從而表現出較好的保坍性。其次，本發明合成的聚醚減水劑對砂漿拌合物具有明顯的緩凝作用，隨著羥丙基甲基纖維素單馬來酸酯含量的增加，砂漿的凝結時間相繼延長，同時摻入該減水劑的拌水泥砂漿具有很好的粘聚性能，幾乎沒有泌水現象。

具體實施方式