[發明專利]一種載銀碳微球抗菌劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210513449.9
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN102960366A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 侯文生;牛梅;任建喜;戴晉明;陳旭紅
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: A01N59/16
• 分類號: A01N59/16;A01N25/08;A01P1/00;C02F1/50;D01F6/92;D01F1/10
• 代理公司: 太原華弈知識產權代理事務所 14108
• 代理人: 李毅

技術領域

本發明涉及一種抗菌材料的制備方法，特別是涉及一種基于無機非金屬碳材料的抗菌材料的制備方法。

背景技術

隨著全球經濟的迅速發展，人民生活水平不斷提高，在對生活品質的追求趨向于健康、環保的同時，也日益注重抗菌材料在生活中的應用。目前抗菌材料主要應用于紡織品、室內裝潢材料、汽車裝飾、空調家電、食品包裝保鮮材料、醫療用品等方面，在我們日常生活中的地位越來越重要。

抗菌材料的核心是抗菌劑，抗菌劑有無機抗菌劑和有機抗菌劑之分。無機抗菌劑耐熱性好、毒性低、抗菌譜光、有效期長、沒有二次污染、不產生耐藥性，是應用較為廣泛的一類抗菌劑。

碳材料具有很高的應用價值，碳微球是一種應用廣泛的、重要的碳材料之一。碳微球具有良好的化學穩定性、熱穩定性、吸附性能，優良的導電和導熱性以及較強的抗腐蝕氧化能力，可以應用于鋰離子電極負極材料、高強度碳材料、催化劑載體、氣體吸附劑、納米器件及功能纖維制備添加劑等諸多領域。但是，碳微球在抗菌方面的應用還是一個新的技術空白，有待于進一步的研究和探討。

發明內容

本發明的目的是提供一種載銀碳微球抗菌劑的制備方法，以碳微球為載體，通過銀離子與碳微球的相互作用制成載銀碳微球抗菌劑，以提高抗菌劑的抗菌效果。

本發明載銀碳微球抗菌劑的制備方法包括以下步驟：

a)．將碳微球均勻分散于水中；

b)．向所述碳微球水分散液中加入過量的硝酸溶液，于60～90℃攪拌反應20～40min；

c)．中和過量的硝酸，分離固形物，洗滌、干燥得到酸化碳微球；

d)．將所述酸化碳微球加入過量的硝酸銀溶液中，于25～75℃攪拌反應2～7h，得到載銀碳微球抗菌劑。

可以采用任何一種常規的化學或物理分散手段，如添加分散劑、機械攪拌、超聲波分散等，將碳微球均勻地分散在水中。優選地，本發明采用超聲波分散手段，以頻率40kHz、功率30～100W的超聲波將碳微球分散在水中。

上述方法中，所使用的硝酸溶液及硝酸銀溶液的濃度對于獲得酸化碳微球和載銀碳微球抗菌劑并無直接的影響。但一般地，優選使用6.3～6.8mol/L的硝酸溶液，以及0.05～0.35mol/L的硝酸銀溶液。

本發明制備得到的載銀碳微球抗菌劑先以無水乙醇進行洗滌，再以去離子水洗滌。

本發明制備得到的載銀碳微球抗菌劑可以廣泛應用于各種領域，例如，作為水凈化處理劑、氣體過濾劑、微生物污染處理劑、紡織纖維添加劑等。

本發明制備得到的載銀碳微球抗菌劑為黑色球體，直徑≤700nm，對金黃色葡萄球球菌、大腸桿菌有良好的抑菌性能，抑菌環直徑分別為19mm和21mm。

本發明以碳微球為原料，銀離子為抗菌材料，將碳微球酸化處理后載銀制成載銀碳微球抗菌劑，方法工藝簡單，產物物理化學性能穩定，產物純度高達98%，抗菌性能好，可在多種高附加值產品上作為抗菌劑使用。

附圖說明

圖1為原始碳微球的場發射掃描電鏡形貌圖。

圖2為酸化碳微球的場發射掃描電鏡形貌圖。

圖3為載銀碳微球抗菌劑的場發射掃描電鏡形貌圖。

圖4為原始碳微球、酸化碳微球，載銀碳微球抗菌劑的X射線衍射光譜比較圖。

圖5為實施例1載銀碳微球抗菌劑對金黃色葡萄糖球菌、大腸桿菌的抗菌效果圖。

具體實施方式

實施例1

稱取2g碳微球于三口燒瓶中，加入去離子水400mL，置于超聲波清洗器中，以40kHz、60W的超聲波超聲分散15min，加入6.6mol/L硝酸溶液80mL，攪拌下升溫至80℃，保溫攪拌30min，自然冷卻，向反應液中滴加6mol/L的氫氧化鈉溶液進行中和反應，至反應液pH值為6～7，抽濾，濾餅以去離子水洗滌，120℃下干燥4h，得到酸化碳微球。

稱取酸化碳微球1.5g于三口燒瓶中，加入0.2mol/L的硝酸銀溶液300mL，攪拌下升溫至65℃反應5.5h，自然冷卻，離心分離。收集沉淀物，以無水乙醇洗滌、抽濾，重復5次；再用去離子水洗滌、抽濾，至濾液中無銀離子檢出。濾餅于120℃下干燥4h，得到載銀碳微球抗菌劑，密閉避光保存。