[發明專利]一種復合二氧化鈦薄膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210513331.6
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103021666A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 張輝
• 申請（專利權）人: 彩虹集團公司
• 主分類號: H01G9/20
• 分類號: H01G9/20;H01G9/042
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 蔡和平

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦薄膜的制備方法，特別是一種復合二氧化鈦薄膜的制備方法。

背景技術

太陽能是一種清潔、高效和永不衰竭的能源，對人類來說研究利用太陽能是最現實的。1991年，瑞士洛桑工學院納米晶太陽能電池（DyeSensitized?Solar?Cell，簡稱DSSC）以較低的成本，為太陽能的利用提供了一條新的途徑。這種電池以其其成本只有傳統硅太陽能電池的1/10，且制作工藝簡單，無毒無害無污染的特點受到廣泛關注。

染料敏化太陽能電池的光電轉化效率主要由入射光的捕獲效率、轉化效率以及電子的傳導效率決定。二氧化鈦薄膜在光電子傳導中起到決定性作用，所以制備高性能的二氧化碳薄膜是提高電池光電轉換效率的關鍵。然而二氧化鈦薄膜電子在向導電基底方向的傳導阻力較大，導致電子傳導效率低，從而限制了染料敏化太陽能電池的光電轉化效率。

發明內容

本發明提供了一種簡單有效的提高染料敏化太陽能電池光電轉化效率的復合二氧化鈦薄膜的制備方法。

為了達到上述目的，本發明采用的技術方案是：

1）取中間相碳微球放入雙氧水中，然后在40-45℃超聲處理，再將中間相碳微球過濾洗滌得到預處理的中間相碳微球；

2）將鈦酸丁酯溶于無水乙醇中，再加入乙酰丙酮，配成溶液A；然后在機械攪拌下將硝酸、去離子水和無水乙醇的混合溶液滴入溶液A中，配成二氧化鈦溶膠前驅液；其中，二氧化鈦溶膠前驅液中鈦酸丁酯、無水乙醇、去離子水、硝酸以及乙酰丙酮的摩爾比為（0.8-1.5）:18:2:（0.1-0.4）:（0.3-0.5）；

3）將二氧化鈦溶膠前驅液質量5%-15%的預處理的中間相碳微球加入到二氧化鈦溶膠前驅液中，得到二氧化鈦溶膠溶液；

4）將潔凈的基片浸入二氧化鈦溶膠溶液中，采用提拉法制備二氧化鈦溶膠膜，然后將二氧化鈦溶膠膜在80℃-100℃下烘干，再在450℃-500℃下燒結，得到復合二氧化鈦薄膜。

所述的中間相碳微球粒徑在1μm-20μm。

所述步驟1）中間相碳微球超聲處理12-24小時。

所述的硝酸濃度為50%-70%。

所述的步驟2）中用于溶解鈦酸丁酯的無水乙醇體積是二氧化鈦溶膠前驅液中無水乙醇總體積的2/3。

所述提拉法的提拉速度為1.5-2mm/s。

所述潔凈的基片是由超聲處理得到的。

所述的步驟4）燒結時間為2-4小時。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

本發明通過改進溶膠凝膠法制備二氧化鈦薄膜，向二氧化鈦溶膠溶液加入中間相碳微球，制備復合二氧化鈦薄膜。本發明將中間相碳微球用雙氧水處理后，中間相碳微球的表面會變得粗糙，碳微球的表面能夠接上羥基等活性基團，從而使二氧化鈦前驅液中二氧化鈦分子與中間相碳微球能夠充分接觸，中間相碳微球的分散性能會變好，也會使中間相碳微球的比表面積增加。由于中間相碳微球可以明顯改善薄膜的導電性能；所以，當二氧化鈦溶膠中加入被雙氧水處理過的中間相微球就能夠提高電子在薄膜中傳導效率，降低二氧化鈦薄膜的傳輸阻力，從而達到提高短路電流，進而增加染料敏化太陽能電池光電轉化效率的目的。

附圖說明

圖1為本發明的電池與未加入中間相碳微球的二氧化鈦薄膜的電池的I-V測試圖；其中，1-本發明的復合二氧化鈦薄膜制備的電池I-V測試圖，2-未入中間相碳微球的二氧化鈦薄膜制備電池I-V測試圖。

具體實施方式

實施例1：

1）取粒徑在1μm-20μm中間相碳微球放入雙氧水中，然后在45℃下超聲處理24小時，然后過濾洗滌得到預處理的中間相碳微球；

2）將鈦酸丁酯溶于無水乙醇中，再加入乙酰丙酮，配成溶液A；然后在機械攪拌下將質量濃度為50%的硝酸、去離子水和無水乙醇的混合溶液滴入溶液A中，配成二氧化鈦溶膠前驅液；其中，二氧化鈦溶膠前驅液中鈦酸丁酯、無水乙醇、去離子水、硝酸以及乙酰丙酮的摩爾比為1:18:2:0.2:0.5，用于溶解鈦酸丁酯的無水乙醇體積是二氧化鈦溶膠前驅液中無水乙醇總體積的2/3；

3）將二氧化鈦溶膠前驅液質量5%的處理的中間相碳微球加入到二氧化鈦溶膠前驅液中，得到二氧化鈦溶膠溶液；

4）將超聲清洗得到的潔凈基片浸入二氧化鈦溶膠溶液中，采用提拉法以1.5-2mm/s的提拉速度制備二氧化鈦溶膠膜，然后在80℃下烘干2小時，再在450℃下燒結處理4小時，得到復合二氧化鈦薄膜。

實施例2：