[發明專利]一種天然安全淀粉納米顆粒的生物制備方法

有效

• 申請號: 201210513150.3
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN102964609A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 孫慶杰;熊柳;李廣華
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;C08L3/02
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• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明提供生物酶法制備淀粉納米顆粒的方法，屬于納米結構材料技術領域。

背景技術

納米技術是當今世界最有前途的關鍵性技術，納米材料在力學、電磁學、熱學、光學和生命科學等領域有重要作用和廣泛的應用前景。

近年來，隨著石油資源緊缺，非降解塑料污染及人們對環保意識的增強和自身健康問題的關注，新型生物可降解材料的研究與開發成為熱點。淀粉具有來源廣泛、生物可降解、生物相容性好及成本低的特點，以淀粉為原料的納米技術將成為未來幾年的研究重點。不僅天然原料能在自然界降解，而且以其為原料的合成材料通常也會被生物降解。

目前，制作淀粉納米顆粒的方法是，稱取可溶性淀粉配成10％～20%的水溶液，沸水浴中加熱水解，直到溶液澄清，室溫放置冷卻。量取甲苯和氯仿以3：l的體積比混合，加入占總體積2％的表面活性劑，以1000r／min的速度攪拌混勻，形成油相。取淀粉水解液加入油相中，繼續攪拌一定時間至形成微小的乳液，然后通過各種交聯反應制得相應的納米顆粒。

以上方法制取淀粉納米顆粒，雖然操作相對簡單，但是不利于大規模工業化生產，制備過程中采用毒性比較強的有機試劑和價格相當昂貴的表面活性劑，增加的淀粉納米顆粒的制備成本，在一定程度上限制其應用。

本發明的目的是提供一種高效天然安全的淀粉納米顆粒的生物制備方法，以淀粉為原料，經糊化酶解脫支，制得納米級的淀粉晶體。本發明所采用的技術方案是：淀粉乳加熱糊化后，經酶解、回生、差速離心、冷凍干燥制得淀粉納米顆粒。淀粉納米顆粒是一種很好的納米填充增強材料，將其加入到復合膜中，不但增強材料的力學性能，而且也可降低材料的水蒸氣和氧氣透過性。另外制備出的淀粉納米顆粒與熱塑性淀粉的納米復合材料，研究各組份含量對復合薄膜性能的影響，結果表明淀粉納米顆粒的加入，大大提高了熱塑性淀粉的機械性能和阻隔性能。

本發明具有以下優點：①操作簡單，適合大規模生產；②原料來源廣、安全、可再生；③適用于各種儀器設備，對設備器面沒有腐蝕性；⑤高生產效率，高收獲率；⑥生產無化學試劑殘留，可以安全食用。

發明內容

本發明是這樣來實現的，制備步驟方法為：

（1）配制緩沖溶液：準確稱取3.27g磷酸氫二鈉和2.24g檸檬酸溶于200mL蒸餾水中，攪拌充分溶解，待用；

（2）普魯藍酶預處理：準確稱取1mL普魯藍酶滴入50mL蒸餾水中，攪拌使之充分混合，待用；

（3）制備淀粉乳：稱取20g蠟質玉米淀粉加入200mL緩沖溶液中，制得10%的淀粉乳液；

（4）?糊化：將配制的淀粉乳100℃水浴20分鐘，使淀粉完全糊化，隨后降溫至60℃，達到普魯藍酶的最適溫度；

（5）酶解：向糊化后的膠質溶液中加入處理好的普魯藍酶，酶解4～6小時；

（6）滅酶：繼續加熱，使溫度升高至90℃，保持10分鐘，使酶徹底失去活性；

（7）低速離心：將得到的溶液趁熱以2000r/min的轉速離心10分鐘，以去除長直鏈淀粉；

（8）回生：所得濾液在35℃下靜置結晶8～15小時，使短直鏈淀粉充分結晶；

（9）差速離心：將含有結晶的濾液先在2500r/min的轉速下離心20分鐘，取上清液，然后在5000r/min的轉速下離心20分鐘，棄上清液；

（10）冷凍干燥：離心得到的沉淀放在平皿中，將溫度降至-20℃，4小時后取出，置于真空冷凍干燥機中干燥2～5小時，得到20～800nm的淀粉納米顆粒粉末。

按照此步驟可生產出綠色環保，符合當今社會理念的淀粉納米顆粒，該制備方法不僅可以控制生產得率，還能在生產過程中改變淀粉納米顆粒的晶體類型，使之符合淀粉納米顆粒再應用的需要。

下面結合實例對一種新型環保淀粉納米顆粒生物制備方法的發明做進一步描述，但本發明不僅限于這些例子。

實施例1

稱取10g蠟質玉米淀粉，加入到200mLpH為4.6的磷酸氫二鈉-檸檬酸的緩沖溶液中，加熱使淀粉乳完全糊化，冷卻至60℃，該溫度是酶反應的最適溫度，加入普魯藍酶，酶解4小時，升高溫度使酶滅活，趁熱低速離心10分鐘，去掉長鏈淀粉，再緩慢降溫，此時短鏈直鏈淀粉會相互聚集形成結晶體，室溫下聚集15小時后在2000r/min的轉速下離心20分鐘，取上清液在5000r/min的轉速下離心20分鐘，將所得到的沉淀真空冷凍干燥，即可得到20～500nm的淀粉納米顆粒。

實施例2