[發明專利]一種從花生粕中提取純化白藜蘆醇的方法

無效

• 申請號: 201210512622.3
• 申請日: 2012-12-05
• 公開（公告）號: CN103012071A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 荊曉麗
• 申請（專利權）人: 青島艾華隆生物科技有限公司
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/70;C07C37/82
• 代理公司: 暫無信息
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技術領域

本發明涉及一種從花生粕中提取純化白藜蘆醇的方法。

背景技術

白藜蘆醇具有抑制腫瘤、抗氧化、抗自由基、抗血栓、抗過敏、抗動脈粥樣硬化和具有冠心病、缺血性心臟病、高血脂癥的防治作用。主要存在于虎杖、葡萄、花生、松樹等植物。白藜蘆醇已被列為抗心血管、抗癌最有前途的藥物之一。目前國際上白藜蘆醇已被廣泛應用，導致了白藜蘆醇需求的大幅增加。

花生粕是以脫殼花生果為原料，經壓榨提煉油料后的副產品，多用作魚類和家畜飼料，對花生粕中含有的白藜蘆醇并沒有加以有效利用，造成了資源的極大浪費。

當前白藜蘆醇的提取工藝復雜且提取率低，而純化過程中會使用丙酮及甲醇具有毒性的試劑，不僅給操作人員帶來危害，還導致提取物中有害物質殘留；洗脫后使用真空干燥濃縮提純并不能保證較高的白藜蘆醇純度。

發明內容

為解決以上技術問題，本發明提供了一種從花生粕中提取純化白藜蘆醇的方法，該方法簡便、提取率高、綠色環保、生產成本低且能獲得高純度的白藜蘆醇。

本發明的目的通過如下技術方案實現：一種從花生粕中提取純化白藜蘆醇的方法，包括以下步驟：

(1)?花生粕粉碎細化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2~4小時；

(2)?浸泡后將混合物進行超聲波提??；

(3)?將提取液進行真空抽濾，得粗提取液，再進一步將濾渣與75%~95%乙醇溶劑混合，重復提取2次后，合并粗提取液進行濃縮；

(4)?將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25％乙醇溶劑除雜；使用75％-95％乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結晶；將粗結晶用乙醇重結晶4~5次，真空冷凍干燥得到白藜蘆醇。

上述步驟(2)中所述的超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為300W~400W，提取時間為10分鐘。

上述步驟(3)中所述的濃縮條件為真空旋轉蒸發濃縮。

本發明的有益效果是：

(1)?本發明采用了花生粕為原料提取白藜蘆醇，利用超聲波輔助乙醇提取的方法從花生粕中提取分離出白藜蘆醇，大大提高了花生粕的綜合利用價值。

(2)?本發明通過聚酰胺樹脂，乙醇洗脫來純化白藜蘆醇，避免了丙酮、甲醇等毒性試劑的應用，而且得到的白藜蘆醇最高純度可達98.7%。

具體實施方式

實施例1

將取1Kg花生粕，粉碎細化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡2小時，然后混合物進行超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為400W，提取時間為10分鐘。將提取液進行真空抽濾，得粗提取液，再進一步將濾渣與75%乙醇溶劑混合，重復提取2次后，合并粗提取液進行真空旋轉蒸發濃縮。將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25％乙醇溶劑除雜，使用75％乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結晶；將粗結晶用乙醇重結晶5次，真空冷凍干燥得到22.6g白藜蘆醇，經HPLC檢測其含量為97.9％。

實施例2

將取1Kg花生粕，粉碎細化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡3小時，然后混合物進行超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為350W，提取時間為10分鐘。將提取液進行真空抽濾，得粗提取液，再進一步將濾渣與85%乙醇溶劑混合，重復提取2次后，合并粗提取液進行真空旋轉蒸發濃縮。將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25％乙醇溶劑除雜，使用85％乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結晶；將粗結晶用乙醇重結晶4次，真空冷凍干燥得到21.1g白藜蘆醇，經HPLC檢測其含量為98.7％。

實施例3

將取1Kg花生粕，粉碎細化，加入10倍重量的95%乙醇，浸泡4小時，然后混合物進行超聲波提取，其超聲頻率為2750MHz、功率為300W，提取時間為10分鐘。將提取液進行真空抽濾，得粗提取液，再進一步將濾渣與95%乙醇溶劑混合，重復提取2次后，合并粗提取液進行真空旋轉蒸發濃縮。將濃縮提取液上聚酰胺樹脂，使用25％乙醇溶劑除雜，使用95％乙醇溶劑洗脫；過程中使用薄層色譜法跟蹤監測，收集富含白藜蘆醇段洗脫液合并；將洗脫液濃縮得到粗結晶；將粗結晶用乙醇重結晶4次，真空冷凍干燥得到23.6g白藜蘆醇，經HPLC檢測其含量為96.5％。

上述實施例不作為對本發明的限定，凡在本發明的范圍內所作的任何修改、等同替換、改進等，均屬于本發明的保護范圍。