[發明專利]羧基功能化離子液體溶液預處理木質纖維素的方法

有效

• 申請號: 201210512392.0
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103849665A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 謝海波;趙宗保;張迎
• 申請（專利權）人: 中國科學院大連化學物理研究所
• 主分類號: C12P19/14
• 分類號: C12P19/14;C12P19/02;C08H7/00
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

1.羧基功能化離子液體溶液預處理木質纖維素的方法，其特征在于以如下步驟進行操作：?

第一步：將羧酸功能化離子液體中的一種或二種以上，溶劑，木質纖維素類生物質原料加入反應釜,其中羧酸功能化離子液體與溶劑的質量比為1：20～4：1,混合體系中木質纖維素類生物質原料與液體樣品質量比為1：20～1：2;?

第二步：反應釜中物料在80-200℃下加熱攪拌10分鐘-48小時；?

第三步：將反應釜中物料進行固液分離，收集固體樣品，以固體樣品質量20-100倍的水洗滌固體樣品，干燥后，獲得富纖維素樣品；?

第四步：將上步所得液相中的溶劑去除，回收利用；往殘留物中加入5-20倍殘留物體積量的水，沉淀出富木質素樣品，分離烘干后，獲得木質素樣品；?

繼續蒸餾去掉水，可以實現離子液體回收利用；?

第五步：將第三步獲得的富纖維素樣品與蒸餾水混合，其中富纖維素樣品的質量濃度為2%-20%，按照每克干原料中加入8－30ＦＰＵ的纖維素酶，0.01-0.1g/g的木聚糖酶，用H₂SO₄調節pH=4.0－5.5，溫度在35－55℃下，進行酶解。酶解過程通過葡萄糖儀分析葡萄糖濃度，離子色譜監控還原糖濃度，水解至總還原糖濃度恒定后，將物料進行固液分離,將液體取出，完成酶解，酶解液主要成分是葡萄糖，固體殘渣主要是木質素。?

2.按權利要求1所述的方法，其特征在于:所述羧酸功能化離子液體結構具有如下特征：

其中陽離子Ａ^＋選擇如下結構的一種：?

其中,n=1-4,m=1-4的正整數；?

R₁為碳原子數為1-4的烷基；?

R₂為質子或甲基；?

R₃,R₄,R₅為原子數為1-4的烷基；?

R₆,R₇,R₈為原子數為1-4的烷基或苯基；?

其中陰離子-Ｂ可以選擇如下結構的一種：?

。

3.按權利要求2所述的方法，其特征在于:所述羧酸功能化離子液體結構具有如下特征：?

其中陽離子Ａ^＋可以優選如下結構的一種：?

其中陰離子^-Ｂ優選如下結構的一種：?

。

4.按權利要求1所述的方法，其特征在于：其所述的溶劑選擇如下溶劑的一種或多種：?

水，甲醇，乙醇，正丙醇，異丙醇，丁醇，甘油，二氧六環。?

5.按權利要求1所述的方法，其特征在于：所述的木質纖維素類生物質材料可以選擇如下的一種或多種：?

農作物秸稈，如玉米秸稈，稻草秸稈，麥稈；木粉；木材熱機械漿，如松樹熱機械漿，楊木熱機械漿，桉樹熱機械漿，云杉熱機械漿；芒草，海草，綠藻。?

6.按權利要求5所述的方法，其特征在于：?

各種木質纖維素類生物質材料的物理尺寸長：0.05-3mm；寬：0.05-1mm；高：0.05-1mm；含水量為2wt%-30wt%。?

7.按權利要求1所述的方法，以固體樣品質量20-100倍的水洗滌固體樣品，干燥后，獲得富纖維素樣品；其特征在于以固體樣品質量20-100倍的水分多次洗滌固體樣品，我們建議分三次，在充分攪拌的條件下洗滌，以完全去除殘留在固體樣品中的羧基功能化離子液體。?

8.按權利要求1所述的方法，其特征在于：其中羧酸功能化離子液體與溶劑的質量比優選為1：5～1：1，混合體系中生物質固體樣品對液體溶液質量比為1：15～1：5。?

9.按權利要求1所述的方法，其特征在于，其預處理條件優選100-160℃下加熱攪拌1-12小時。?

10.按權利要求1所述的方法進行預處理后，其特征在于，固相與液相的分離，可以采用離心分離或過濾的方法。?