[發明專利]棉纖維炭基材料的制備方法及其作為超級電容器電極材料的應用

無效

• 申請號: 201210512139.5
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102942176A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 馬國富;牟晶晶;彭輝;雷自強
• 申請（專利權）人: 西北師范大學
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;H01G9/042
• 代理公司: 甘肅省知識產權事務中心 62100
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發明涉及一種棉纖維炭基材料的制備方法，屬于高分子材料領域；本發明還涉及棉纖維炭基材料作為超級電容器電極材料的應用。

背景技術

隨著社會經濟的迅速發展，化石類能源日益枯竭，現有的傳統能源系統已無法滿足當今需求，并且在使用煤和石油的過程中還造成了嚴重的環境污染。因此，開發新能源和可再生清潔能源是當今世界經濟中必須要解決的問題。超級電容作為一種新型儲能元件，受到越來越多的關注，成為21世紀新能源應用領域的重要組成部分。

超級電容器具有功率密度高、循環壽命長、充電速度快、使用溫度范圍寬、安全環保等優點，在各領域都得到廣泛的應用。目前用于超級電容器研究的電極材料主要有三類：碳材料，金屬氧化物以及導電聚合物。在這些材料中，碳材料具有原料豐富、價格低廉、比表面積大、導電性能好、電化學穩定性高等優點，被認為是理想的超級電容器電極材料之一。通常所用的碳材料有碳納米管，炭氣凝膠，活性炭，石墨烯等，但由于這些材料的制備工藝較為復雜，成本高，使其在超級電容器的應用中受到限制，于是人們便將目光聚焦于生物質原材料。

棉花是植物纖維中品質最好、用量最大的纖維資源，纖維素含量可達棉花干重的95?%左右。纖維素是天然高分子化合物，其分子式為(C₆H₁₀O₅)_n，分子量50000～2500000，相當于300～15000個葡萄糖基，不溶于水及一般有機溶劑。由于棉纖維素是一種價格較低的可再生資源，在工、農業等領域有著廣泛的應用。目前，纖維素主要用于紡織、造紙業。此外，用分離純化的纖維素做原料，可以制造人造絲，賽璐玢以及硝酸酯、醋酸酯等酯類衍生物和甲基纖維素、乙基纖維素、羧甲基纖維素鈉等醚類衍生物，用于石油鉆井、食品、陶瓷釉料、日化、合成洗滌、石墨制品、鉛筆制造、電池、涂料、建筑建材、裝飾、蚊香、煙草、造紙、橡膠、農業、膠粘劑、塑料、炸藥、電工及科研器材等方面。由于纖維素的微觀結構是一種多孔性物質，有利于電解液中的離子在其內部轉移或運輸，所以有望作為超級電容器的電極材料。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術中存在的問題，提供一種棉纖維炭基材料的制備方法；

本發明的另一目的是提供該棉纖維炭基材料作為超級電容器電極材料的應用。

本發明棉纖維炭基材料的制備方法，是將棉纖維分別用去離子水、乙醇洗滌后干燥，先于300~350?℃保持3~5?h進行預碳化，再在N₂保護下，于700~900?℃下碳化3~6?h；然后將碳化的棉纖維浸泡于質量濃度10~30?%的KOH溶液中，于50~80?℃浸泡2~5?h；冷卻到室溫，過濾，于1~3?M?HCl中浸泡6~18?h，最后用去離子水洗滌至中性，烘干，得棉纖維炭基材料。

所述棉纖維與KOH溶液之間量的關系為：每100?ml的?KOH溶液中，浸泡0.5~2.0?g的棉纖維。

所述棉纖維與HCl溶液之間量的關系為：每100?ml的?HCl溶液中，浸泡0.5~2.0?g的棉纖維。

圖1為碳化后的棉纖維炭基材料的掃描電鏡的微觀形貌圖（SEM）。從圖1可以看到，所制備的棉纖維炭基材料為螺旋扭曲帶狀結構，其表面呈分級的褶皺狀紋路。這與碳化前棉纖維的微觀結構相類似，說明碳化過程并沒有破壞其結構。

圖2為碳化后的棉纖維炭基材料的廣角X射線衍射圖（XRD），從圖2可以看到，在2θ=20~30o之間有一個明顯寬峰，在2θ=45o左右有一小的吸收峰。該數據表明，該材料所具有的吸收峰即為炭基材料的特征吸收峰，且無其它明顯的雜峰，說明本發明制備的棉纖維炭基材料純度較高。

由于棉纖維炭基材料保持了棉纖維的多孔性微觀結構，同時有效改善了材料的純度，因此，以其作為超級電容器的電極材，有利于電解液中的離子在其內部轉移或運輸。

下面通過對棉纖維炭基材料在1?mol/L?H₂SO₄電解液中的循環伏安曲線（CV）來是說明其在電解液中的電荷傳遞能力。