[發明專利]一種酰基保護的3, 5-二羥基烷基苯的合成方法無效
| 申請號： | 201210511661.1 | 申請日： | 2012-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN103012068A | 公開（公告）日： | 2013-04-03 |
| 發明（設計）人： | 蔣紹亮;韓亮 | 申請（專利權）人： | 浙江工業大學 |
| 主分類號： | C07C39/08 | 分類號： | C07C39/08;C07C37/055 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吳秉中 |
| 地址： | 310014 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 保護 羥基 烷基苯 合成 方法 | ||
1.一種如式（?）所示的3,?5-二羥基烷基苯的合成方法，包括如下步驟：
（1）3，5-二羥基苯甲酸以保護基R對3,5-位的羥基進行保護得到化合物（II）；
（2）保護后的產品與氯化試劑反應生成酰氯（III）；
（3）酰氯（III）與烷基有機鋅試劑CnH2n+1ZnX反應生成相應的酮（IV）；
（4）酮（IV）經還原生成R保護的化合物（V）；
（5）化合物（V）脫去保護基R得產物3，5-二羥基烷基苯（I），經后處理得純化產物；
式中R為C1-C6烷?；?、新戊酰基、苯甲酰基或取代苯甲?；籲選自2至7的整數；X為氯或溴。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于R為苯甲?；?，n為4或6，X為溴。
3.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于步驟（1）中R通過相應的酰氯或酸酐與3，5-二羥基苯甲酸成酯得到相應的化合物（II）。
4.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于步驟（2）中所用的氯化試劑為氯化亞砜、三氯化磷、三氯氧磷或五氯化磷中的一種或多種。
5.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于步驟（3）中所用的有機鋅試劑通過相應的格氏試劑與無水ZnCl2反應生成。
6.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于步驟（3）中的有機鋅試劑與酰氯反應前，用非極性溶劑置換格氏試劑的溶劑，其中所述格氏試劑的溶劑為四氫呋喃或乙醚，所述非極性溶劑為己烷、環己烷、甲苯、苯中的一種或多種。
7.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于步驟（4）中的還原方法為黃鳴龍還原或鋅汞齊法還原。
8.如權利要求1-2任一項所述的合成方法，其特征在于，步驟（5）中采用酸催化水解。
9.如權利要求8所述的合成方法，其特征在于所述水解所用溶劑為異丙醇和水的混合溶劑，催化所用的酸為對甲苯磺酸。
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