[發明專利]成型碳基材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210511114.3
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102942181A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 龔惠娟;陳澤智;余珉;王夢秋;樊楊梅;馬莎莎;虞輝
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C01B31/08
• 分類號: C01B31/08
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;瞿網蘭

技術領域

本發明涉及一種催化劑的制備方法，尤其是一種活性碳催化劑的制備方法，具體地說是一種成型碳基材料的制備方法。

背景技術

????眾所周知，以活性炭為代表的碳基材料具有微孔豐富、比表面積大、活性位點多、活性組分負載量大等優點，在吸附材料、催化材料中有著廣泛且重要的應用。

???????活性炭的制備來源主要是煤和生物質，成品形態一般為破碎顆粒活性炭和柱狀顆粒活性炭，在實際應用中以填充態工作，填充密度較大,由于填充層的填充密度較大容易造成較大的流動阻力。

???????以往活性炭的應用多用于吸附凈化廢水、廢氣等場合中，由于流速不大，活性炭填充層不會產生較大的阻力。而近年來活性炭的應用趨勢向著低溫型催化劑以及分離提純型吸附材料發展，此時往往要在高流速或高空速下工作，若仍采用破碎顆粒活性炭或柱狀顆粒活性炭，將會產生較大的阻力而容易導致應用困難。為此，就需要將活性炭等碳基材料制成形狀規整的成型材料，在提高活性炭成型材料的空間接觸面積的同時，可有效降低氣流阻力，而且該成型材料還便于進行表面改性等二次開發工作。由此可見，將活性炭等碳基材料制備為成型材料，具有明顯的應用優勢。成為新型碳基材料的發展方向。

發明內容

本發明的目的是針對現有的活性碳吸附材料在高流速和高空速工作要求下會產生較大的阻力而容易導致應用困難的問題，發明一種將活性炭等碳基材料制成形狀規整的成型材料的成型碳基材料的制備方法，在提高活性炭成型材料的空間接觸面積的同時，可有效降低氣流阻力，同時便于進行表面改性等二次開發工作。

本發明的技術方案是：

一種成型碳基材料的制備方法，其特征是它包括以下步驟：

（1）將粉末活性炭或顆粒活性炭球磨至中位徑在50微米以下，并要求原料活性炭中的碳元素含量不低于85%；

??????（2）將球磨后的活性炭粉末與硝酸鐵、硅酸鋁、瀝青、殼聚糖等物質混合，物料混合的質量比為活性炭粉：硝酸鐵：硅酸鋁：瀝青：殼聚糖=(50~90)?：(1~5)：(1~5)：(4~20)：(4~20)，將含有乙醇濃度為10~30%的水溶液加熱到40~60℃后，與上述混合物料調制成含固率在20%~50%的漿料；

??????（3）將上述漿料加熱至60~80℃，攪拌1.5-2.5小時，形成穩定的高含固量漿料；

??????（4）采用整體式多孔蜂窩載體、波紋板式載體或者波紋絲網式載體作為載體，將經步驟（3）處理后的漿料倒在載體的頂端面處，并將載體沿孔道方向垂直放置，或按載體孔道方向與垂直方向角度不大于30度垂直放置；隨后使載體形成上下往復振動，振動頻率為10~60?Hz，振幅為1~10mm，在振動過程中，漿料在自重作用下被快速地均勻涂載到載體上，形成厚度為0.5~5mm的漿料層；

??????（5）將上述涂載了漿料的載體以8-12℃/分鐘升溫至120～140℃，保溫25～35分鐘，在此過程中采用空氣鼓吹方式加熱；然后以15-25℃/分鐘升溫至280-320℃，保溫25～35分鐘，在此過程中控制鼓吹氣體中的氧含量小于5%；然后再以8-12℃/分鐘升溫至430-470℃，保溫25～35分鐘，在此過程中控制鼓吹氣體中的氧含量小于1%，保護性氣體可以采用氮氣或二氧化碳；然后，以15-25℃/分鐘降溫至130～170℃，隨后自然冷卻至室溫，取出即成為成型碳基材料。

所述的硝酸鐵為粘結劑，硅酸鋁為粘結固化劑，瀝青為粘結劑和炭化劑，殼聚糖為表面活性劑，所述的配制而成的漿料的分子量在2000~6000之間。

所述的載體材料為無機材料或金屬材料。

控制載體上下往復振動時向下運動的時間比向上運動的時間長到少5倍。

本發明的有益效果：

本發明的成型碳基材料從材料性質上講既保留了原料活性炭的基本性質，即發達的孔隙與比表面積，同時又由于具有大量的接觸面積，大大提高了傳質速率，提高了所需要的反應效率。

??????本發明方法簡單，制造方便，成本低。

???本發明不僅能提高活性炭成型材料的空間接觸面積，有效降低氣流阻力，而且有利于進行表面改性等二次開發。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步的說明。

實施例一。

一種成型碳基材料的制備方法是：

（1）將50kg粉末活性炭或顆粒活性炭球磨至中位徑在50微米以下，并要求原料活性炭中的碳元素含量不低于85%。