[發明專利]一種細菌纖維素/聚乙烯醇復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210510344.8
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102961784A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王迎軍;任力;李立風
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: A61L27/48
• 分類號: A61L27/48
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種細菌纖維素/聚乙烯醇復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）醫用細菌纖維素濕膜塊的制備

接種木醋桿菌（Acetobacter?xylinum）到種子培養液振蕩培養，再接種到發酵培養基發酵培養，得到醫用細菌纖維素膜，然后經純化處理后，再采用脫水的方式制備細菌纖維素含量0.05~2%質量分數的細菌纖維素濕膜塊；

（2）高分子溶液的配制

在高溫95~130℃，高壓0.05~0.15MPa的條件下，配制質量濃度20~40%的聚乙烯醇水溶液，靜置過夜去除氣泡，制得的溶液為高分子溶液Ⅰ；

或者在上述配制聚乙烯醇水溶液的過程中加入聚乙烯基吡咯烷酮，其中聚乙烯基吡咯烷酮的質量濃度0.5~15%，制得的溶液為高分子溶液Ⅱ；

或者在高分子溶液Ⅰ中還加入模擬體液，制得的溶液為高分子溶液Ⅲ；

（3）細菌纖維素濕膜塊浸漬高分子溶液

將細菌纖維素濕膜塊裁成所需尺寸，浸泡于所配制的高分子溶液Ⅰ或Ⅱ中1~10天，保溫80~105℃；取出充分滲透平衡的復合膜塊Ⅰ或Ⅱ，清除表面多余的溶液待用；

或者將上述復合膜塊Ⅰ或Ⅱ部分浸泡于高分子溶液Ⅲ中，控制浸泡高度不超過2mm，浸泡4~72h，取出充分滲透平衡的復合膜塊Ⅲ_ⅰ或Ⅲ_ⅱ，清除表面多余的溶液待用；

（4）凍融交聯

將步驟（3）制得的復合膜塊Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ_ⅰ或Ⅲ_ⅱ于-30~-20℃/15~25℃反復凍融，4~10次，物理交聯形成復合材料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ_ⅰ或Ⅲ_ii。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述醫用細菌纖維素膜的純化處理：

將步驟（1）制得的細菌纖維素膜，用自來水沖洗去除培養基，然后用去離子水浸泡至水無色透明，然后用0.1%~3%質量分數的十二烷基磺酸鈉溶液浸泡2~4次，每12~24h更換十二烷基磺酸鈉溶液一次；0.05M~1M氫氧化鈉溶液浸泡2~4次，每12~24h更換一次氫氧化鈉溶液，超聲波60min，超純水浸泡2~6次，每12~24h更換超純水一次。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述聚乙烯基吡咯烷酮分子量8000~200000，聚乙烯醇分子量85000~186000。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）得到的復合材料Ⅰ或Ⅱ部分浸泡于模擬體液中，控制浸泡高度不超過2mm，浸泡4~72h。

5.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述高分子溶液Ⅰ中聚乙烯醇的質量濃度為28~40%。

6.根據權利要求1~5任意一項方法制備的復合材料，其特征在于，該材料的壓縮模量為30MPa以上。

7.根據權利要求6所述的復合材料，其特征在于，該材料的壓縮模量為50~60MPa。

8.權利要求5或6或7所述復合材料的應用，其特征在于，該復合材料用于制備半月板或軟骨組織的替換物，或制備半月板或軟骨組織的修復制品。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述半月板替換物或修復制品的制備：

電子計算機X射線斷層掃描技術或者核磁共振成像掃描半月板得到其斷層掃描圖片，使用Mimics14.0軟件進行三維重建，并在Magics10.11軟件中基于重建后的外輪廓設計模板，采用光敏樹脂光固化成型，制得半月板模具，將步驟（3）制得的復合膜塊Ⅰ或Ⅱ壓入上述模具，按照步驟（4）進行凍融交聯，以制備半月板替換物或修復制品。

10.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，所述軟骨替換或修復制品的制備：

電子計算機X射線斷層掃描技術或者核磁共振成像掃描軟骨得到其斷層掃描圖片，使用Mimics14.0軟件進行三維重建，并在Magics10.11軟件中基于重建后的外輪廓設計模板，采用光敏樹脂光固化成型，制得軟骨模具，將步驟（3）制得的復合膜塊Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ_ⅰ或Ⅲ_ⅱ壓入上述模具，按照步驟（4）進行凍融交聯，以制備成復合材料Ⅰ或Ⅱ，或軟骨替換物或修復制品Ⅲ_ⅰ或Ⅲ_ii，所述復合材料Ⅰ或Ⅱ部分浸泡于模擬體液中，控制浸泡高度不超過2mm，浸泡4~72h，制備成軟骨替換物或修復制品Ⅰ或Ⅱ。