[發明專利]鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤滑復合氧化膜的方法

無效

• 申請號: 201210510156.5
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN102978676A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 陳歲元;劉常升;梁京;王靜
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C25D11/04
• 分類號: C25D11/04
• 代理公司: 沈陽東大專利代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤滑復合氧化膜的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）配制陽極氧化用復合電解液按以下步驟進行：

（a）在氧化槽中倒入去離子水，將硫酸緩慢加入水中并不斷攪拌形成硫酸溶液，再將酸性溶液加入硫酸溶液中攪拌使之充分溶解，然后將乙酸鈉加入攪拌，將硫酸鋁先倒入裝有去離子水的燒杯中加熱溶解后再加入電解液中，將甘油和表面活性劑加入到電解液中攪拌10~30min；其中，加入的酸性溶液、乙酸鈉、硫酸鋁、表面活性劑與硫酸的質量比為（3~25）：（5~10）：（3~5）：（0~1）：（150~250），甘油的體積與硫酸的質量比為（0~10）ml：(150~250)g；

（b）復合顆粒的預處理：配制復合表面活性劑溶液，其中十二烷基苯磺酸鈉A.B.S的濃度為0.6g/L，烷基酚聚氧乙烯醚OP-10的濃度為0.4g/L；然后將納米Al₂O₃或者SiC粉體倒入配制的復合表面活性劑溶液中，磁力攪拌器攪拌分散20~30min，使得復合表面活性劑溶液中納米Al₂O₃的濃度為0~60g/L或SiC粉體的濃度為0~120g/L；再將上述溶液倒入體積分數為60%的PTFE乳液中利用磁力攪拌器攪拌1~2h，60%PTFE乳液與復合表面活性劑溶液的體積比為15~21：100；顆粒經復合表面活性劑溶液改性后表面帶負電荷；

（c）將步驟（b）的混合溶液倒入步驟（a）的混合溶液中，加入去離子水定容至所需體積，機械攪拌1~2h，使之充分混合均勻形成陽極氧化用復合電解液，使得復合電解液中復合表面活性劑溶液的濃度為100ml/L，各組分濃度為硫酸H₂SO₄150~250g/L，甘油C₃H₈O₃0~10ml/L，表面活性劑C₁₂H₂₅C₆H₄NaO₃S0~1g/L，乙酸鈉CH₃COONa5~10?g/L，硫酸鋁Al₂(SO₄)₃3~5?g/L；

（2）鋁合金表面預處理：a、選擇2024鋁合金或LC4鋁合金利用機械加工、打磨方法使鋁合金表面光亮無明顯裂紋、劃傷等缺陷；b、脫脂：將鋁合金放進15%的硫酸溶液中常溫處理3~5分鐘，水洗干凈；c、堿蝕：將脫脂后的鋁合金放進5%氫氧化鈉溶液中，50~70℃處理時間為0.5~3分鐘，水洗干凈；d、除灰：將堿蝕后的鋁合金放入10~25%的硝酸溶液中常溫處理3~5分鐘，水洗干凈；e、化學拋光：將除灰后的鋁合金放入由體積百分比為78%磷酸、16%硫酸和6%硝酸組成的三酸中50~110℃處理0.5~1分鐘，水洗干凈待用；

（3）復合陽極氧化處理：將預處理后的鋁合金掛在氧化槽中，氧化槽中裝有步驟（1）配制的陽極氧化用復合電解液，連接電源陽極，陰極為鉛板，陽極鋁合金面積與陰極鉛板面積比為1：1；陽極氧化電源電流波形為直流疊加脈沖或單脈沖，陽極氧化工藝參數為：氧化溫度-2~2℃，氧化時間30~50分鐘，電流密度1~3A/dm²，恒流控制氧化；脈沖電流氧化時間和電流密度分別為T₁和I₁，直流氧化時間和電流密度分別為T₂和I₂，T₁：T₂=1：3，I₁：I₂=3：1，電壓慢升時間為4分鐘；單脈沖占空比為80%；制備出氧化膜；

（4）檢測硬度，若樣品未達到所需硬度，則進行復合氧化膜的熱處理：將氧化后的鋁合金表面機械磨光，清洗干凈后，放入熱處理爐中，升溫速度為2.5℃/min，樣品隨爐加熱，在惰性氣氛保護下在150~250℃熱處理1h，進一步提高膜的硬度，隨爐冷卻到120℃關閉保護氣體后出爐，制備出鋁合金表面高耐磨自潤滑復合陽極氧化膜。

2.根據權利要求1所述的一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤滑復合氧化膜的方法，其特征在于步驟（1）中所述的酸性溶液為草酸和磺基水楊酸或草酸和氨基磺酸，草酸與磺基水楊酸的質量比為(3~15)：(0~10)，草酸與氨基磺酸的質量比為(3~15)：(0~5)。

3.根據權利要求1所述的一種鋁合金摩擦零件表面制備高耐磨自潤滑復合氧化膜的方法，其特征在于所加入的Al₂O₃顆粒尺寸為20~500nm，SiC顆粒尺寸為10~60nm，60%PTFE乳液中PTFE顆粒平均尺寸為500nm。