[發明專利]一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法

無效

• 申請號: 201210509882.5
• 申請日: 2012-11-21
• 公開（公告）號: CN103837532A
• 公開（公告）日: 2014-06-04
• 發明（設計）人: 李運德;李茂奎;李運芝
• 申請（專利權）人: 山東興盛礦業有限責任公司
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及冶金分析技術領域，具體地說是一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法。

背景技術：

釩是親氧元素，在自然界中沒有單質存在，其化合物形式分散的存在于各種礦物中，釩磁鈦鐵礦就是其中一種，傳統的測定五氧化二釩的方法為“磷鎢酸分光光度法”和“N-苯甲酰胲萃取光度法，這兩種方法的特點是先堿熔、酸浸取、定容分液然后顯色測吸光度，必要時還需要萃取后顯色，對低微含量的效果好，但分析流程長、操作復雜、影響因素多，不能滿足生產的快速分析需要。

發明內容：

本發明的目的是針對現有技術的不足，考慮到五氧化二釩分子量比較大，選擇“直接滴定法”，提供一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法。

本發明是通過以下技術方案實現的：一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，包括以下步驟：試樣用硫磷混合酸(1+2)溶解，先用硫酸亞鐵溶液(1％)將釩、鉻及其他氧化物還原，然后用高錳酸鉀溶液(1％)將四價釩氧化為五價，過量的高錳酸鉀在尿素溶液(10％)存在下以亞硝酸鈉溶液(1％)還原，以苯代鄰基苯甲酸(1％)為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，至溶液由紅色變為黃綠色為終點，用相近的標準樣品換算試樣的含量，借此測定釩量。

本發明所用試劑：1、硫磷混合酸(1+2)，2、硫酸亞鐵溶液(1％)，3、高錳酸鉀溶液(1％)，4、尿素溶液(10％)當天配制，5、亞硝酸鈉溶液(1％)，6、苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2％)：稱0.2克指示劑溶于100毫升碳酸鈉(0.2％)中，7、硫酸亞鐵銨標準溶液.0.005摩爾/升。

有益效果：本發明分析流程短、操作簡單，具有較好的精密度，能快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進一步說明。

實施例

一種快速準確測定釩鈦鐵精粉中釩的方法，稱取試樣0.5克置于250毫升三角瓶中，以少許水潤濕使試樣散開，加20毫升硫磷混酸，加熱溶解至冒濃厚的白煙，取下稍冷，加水約100毫升，加熱至鹽類溶解，取下冷卻道室溫，加5毫升硫酸亞鐵溶液(1％)，放置2分鐘(此時溫度應在約30度)，滴加高錳酸鉀溶液(1％)至溶液呈穩定紅色并保持5分鐘，加尿素(10％)10毫升，滴加亞硝酸鈉溶液(1％)至紅色消失，再過量1-2滴，放置3分鐘，加入苯代鄰氨基苯甲酸指示劑(0.2％)5滴，在不斷搖動下，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液由紅色變為黃綠色為終點，用相近的標準樣品換算試樣的含量。