[發明專利]一種具有磁性的環氧樹脂制備方法

有效

• 申請號: 201210509639.3
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN103013044A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 朱正吼;盧慧芳
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C08L63/00
• 分類號: C08L63/00;C08K9/02;C08K3/08;C08G59/22
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明涉及一種環氧樹脂制備方法，尤其涉及一種具有磁性的環氧樹脂制備方法。

背景技術

環氧樹脂（EP）是當前市場上應用最為廣泛的熱固性樹脂之一，其固化物具有收縮率低、黏結性好、耐腐蝕性好、電性能優異及成本較低等突出的優點，在涂料、電子電氣、航空航天、土木建設等領域獲得了廣泛的應用。但是環氧樹脂不導電、無磁性，在很大程度上限制了環氧樹脂在某些領域（如電磁波吸收）的應用，因而對環氧樹脂的改性一直是國內外研究的重點。目前應用較多的是添加超細粒子以改性環氧樹脂的性能，超細材料因其獨特的尺寸效應、局域場效應、量子效應而表現出常規材料所不具備的優異性能。采用超細材料對環氧樹脂進行改性，可有效地改善環氧樹脂的力學、熱學、電磁等性能。但是由于超細粒子的表面效應，粒子很容易團聚，解決粒子團聚的方法一直是人們研究的重點。

發明內容

本發明的目的是提供一種超細磁性粉體能在環氧樹脂中充分分散的方法，使得環氧樹脂的電磁等性能有了明顯的改善。

本發明是這樣實現的，方法步驟為：

主要原料：四水合氯化亞鐵、六水合硫酸鎳、水合肼80%、氫氧化鈉、十二烷基硫酸鈉、無水乙醇、環氧樹脂E51、三乙烯四胺；

其制備工藝步驟：第一步，超細磁性復合粉體/水懸浮液制備：在玻璃容器如燒杯中采用水合肼還原氯化亞鐵的方法制得1μm的超細鐵粉，并通過六水合硫酸鎳對制得的超細鐵粉進行表面改性，得到黑色的粉末，粒徑約為2μm，待溶液分層后，倒去部分上層液，得到超細磁性復合粉體/水懸浮液；第二步，磁分離：將裝有磁性復合粉體/水懸浮液的500ml燒杯置于Br≥0.1T?磁鐵的上方，燒杯內的粉末迅速沉淀在靠近磁鐵的區域，此時將燒杯內的殘余水倒出，之后再加入100毫升清水洗滌超細磁性復合粉體，用此方法分離出水和超細磁性復合粉體；第三步，無水乙醇萃取：清水洗滌3遍后，用50毫升無水乙醇洗滌3遍，依然用此方法分離出無水乙醇和超細磁性復合粉體，最后得到含無水乙醇量小于重量百分比10%的超細磁性復合粉體，粉體的平均粒徑約2μm；第四步，與環氧樹脂復合：將上述含有少量無水乙醇的超細磁性復合粉體，放入超聲波清洗儀震蕩3分鐘，功率大于1KW、頻率20kHz~80kHz內，可發現有清液析出，用膠頭滴管吸出清液即可，然后將10g環氧樹脂E51加入到燒杯中，攪拌均勻后即得到改性的環氧樹脂；在環氧樹脂中，超細磁性復合粉體分散良好（圖3）。超細磁性復合粉體在環氧樹脂中的加入量為1~70%（重量比）。

本發明的優點在于：（1）通過磁鐵對磁性粉體的作用，將超細磁性粉體和溶液分離，使粉體盡量處于潮濕的環境下，可以盡量減少粉體的團聚和在空氣中的表面氧化；（2）超細磁性復合粉體在少量無水乙醇的保護下直接與環氧樹脂混合，在環氧樹脂中容易分散，形成的改性環氧樹脂穩定（存放后不分層），保持了環氧樹脂的流動性。

附圖說明

圖1為本發明中生成的超細磁性復合粉的XRD圖。

圖2為本發明中生成的超細鐵粉的粒徑分布圖。

圖3為本發明中生成的超細磁性復合粉的粒徑分布圖。

圖4為本發明中生成的超細磁性復合粉分散在環氧樹脂E51，將其放在KEYENCE?VHX-100型3D高景深測量顯微鏡下觀察，放大倍數為859倍的分散情況。

具體實施方式