[發明專利]一種維生素B6中間體的制備方法無效
| 申請號： | 201210509636.X | 申請日： | 2012-12-04 |
| 公開（公告）號： | CN102964333A | 公開（公告）日： | 2013-03-13 |
| 發明（設計）人： | 王勇;李新宇;付林;徐勇;李小平 | 申請（專利權）人： | 華中藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D321/06 | 分類號： | C07D321/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 441021 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 維生素 sub 中間體 制備 方法 | ||
1.一種維生素B6中間體正丙基二氧七環的制備方法，其工藝步驟如下：
(1)半縮醛反應：
a、按照下述重量份數比稱取各原料：
順-1,4-丁烯二醇：??88份
苯：?????????????44份
正丁醛：?????????73份
b、在催化劑存在下，將符合上述配比要求的順-1,4-丁烯二醇、苯加入反應容器內，在室溫下滴加正丁醛，然后在50℃保溫反應1-5h；
(2)脫水縮醛反應：
接上回流分水裝置，在不斷攪拌下將上述反應液加熱，反應時間2-6h，分出18份水份；
(3)產品蒸餾：
接回流裝置，繼續加熱回收溶劑，至體系溫度達到135℃后停止加熱，溶劑下批套用，剩余物料為正丙基二氧七環粗品，降溫后轉入精餾塔，減壓蒸餾，收集真空度-0.098MPa下、沸點100-120℃時的餾分，即為產品。
2.根據權利要求1所述的一種維生素B6中間體正丙基二氧七環的制備方法，其特征在于：在上述第(1)步驟中所述的催化劑為對甲苯磺酸和對苯二酚，并且催化劑對甲苯磺酸的用量為順-1,4-丁烯二醇重量的1/500-1/200；催化劑對苯二酚的用量為順-1,4-丁烯二醇重量的1/500-1/200。
3.根據權利要求1或2所述的一種維生素B6中間體正丙基二氧七環的制備方法，其特征在于：在上述步驟(1)中催化劑的加入形態為水溶液，采用催化劑總量5倍的純水溶解后加入。
4.根據權利要求1-3中任一項所述的一種維生素B6中間體正丙基二氧七環的制備方法，其特征在于：在上述步驟(1)中正丁醛的加入采用滴加的方式，且在50℃保溫反應1-5h后再升溫進行脫水縮醛反應。
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