[發明專利]一種制備萘基聚苯腈樹脂的方法

有效

• 申請號: 201210509627.0
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN102964594A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 張慶新;康超;于曉燕;牛淳良
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: C08G73/00
• 分類號: C08G73/00
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 趙鳳英

1.一種制備萘基聚苯腈的方法，其特征為包括以下步驟：

單體合成：向反應器中加入萘二酚和催化劑無水碳酸鉀，其摩爾配比為萘二酚：無水碳酸鉀＝1：2-3，再按照加入750-1000mL溶劑/摩爾二酚的配比加入已純化的溶劑，加熱至80-90℃，攪拌1-2小時；再加入4-硝基鄰苯二甲腈，其配比為摩爾比萘二酚：4-硝基鄰苯二甲腈＝1：2，攪拌4-8小時；停止加熱后將其冷卻至室溫，將產物倒入過量的0.5摩爾/L的稀鹽酸中，稀鹽酸的體積按照8-10L稀鹽酸/摩爾萘二酚的配比計算，靜置8小時，然后用蒸餾水將濾液洗至中性后，80℃真空干燥24小時，得到苯睛單體，備用；

固化：稱取上面得到的苯腈單體和芳香二胺混合，充分研磨后，將其倒入溫度為200-250℃的反應器中，并不斷攪拌直至完全融化；其摩爾配比為苯腈單體：芳香二胺＝1：0.02-0.04；然后將生成的預聚物進行冷卻至室溫，待冷卻之后，將預聚物用粉碎機打碎成細粉；將得到的預聚物細粉放入模具中，并放在200-400℃的馬弗爐中程序升溫固化24-30小時，最后得到聚苯腈樹脂。

2.如權利要求1所述的制備萘基聚苯腈的方法，其特征為所述的萘二酚為2,7-萘二酚、1,5-萘二酚、1,6-萘二酚、2,6-萘二酚、1,3-萘二酚、2,3-萘二酚或1,8-萘二酚。

3.如權利要求1所述的制備萘基聚苯腈的方法，其特征為所述溶劑為N,N-甲基甲酰胺、N,N-甲基乙酰胺、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮。

4.如權利要求1所述的制備萘基聚苯腈的方法，其特征為所述的芳香二胺為4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚或4,4’-二氨基二苯砜。