[發明專利]苯甲酸酯類增塑、降黏劑及其制備方法

無效

• 申請號: 201210509350.1
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103030835A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 曹鋒;何朝賜;吳榮泰;劉旭斌
• 申請（專利權）人: 鎮江聯成化學工業有限公司;中山聯成化學工業有限公司
• 主分類號: C08K5/101
• 分類號: C08K5/101;C08L27/06;C07C67/08;C07C69/78
• 代理公司: 鎮江京科專利商標代理有限公司 32107
• 代理人: 夏哲華

技術領域

本發明涉及塑料助劑的制造，具體是一種苯甲酸酯類增塑、降黏劑及其制備方法。

背景技術

目前市場上常見降黏劑，品種不多，下游客戶可供選擇的產品較少，且大多數低檔降黏劑都存在沸點較低，加工過程發煙量大，質量損失也較多。市場上常用的應用于PVC體系中的降黏劑主要有2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇雙異丁酸酯（商品名：TXIB）和脂肪烴類（如D-80）等。前者在降黏性能、氣味、揮發性等方面均表現良好，應用也較為廣泛，但是由于其高售價，許多廠家紛紛尋求廉價替代品。脂肪烴類就是最常見的一類低檔降黏劑，但是其缺點也同樣明顯，易揮發損失，味道大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種降黏效果好、質量損失低、容易實現大規模工業生產的苯甲酸酯類增塑、降黏劑及其制備方法。

本發明的苯甲酸酯類增塑、降黏劑由以下重量份數的原料制成：1.2～2.0份2-丙基庚醇、1份苯甲酸或苯酐副產物。苯酐副產物指苯酐生產過程中產生的輕沸物，主要成份為苯甲酸（BA）、苯酐（PA）和少許未知雜質。

本發明的苯甲酸酯類增塑、降黏劑的制備方法是：

第一步，在裝有溫度計、蒸餾冷凝裝置、回流裝置、攪拌裝置的反應器中加入1.2～2.0份2-丙基庚醇和1份苯甲酸或苯酐副產品，攪拌升溫至90℃～95℃，使苯甲酸或苯酐副產物完全溶解；

第二步，升溫至160～180℃開始出水，反應過程中控制餾頭溫度為85～110℃；繼續升溫至225℃，進行酯化反應2～5小時，至酸值小于1.0mgKOH/g；

第三步，開始脫醇至醇質量含量小于1.0%；

第四步，加堿液中和至酸值小于0.5mgKOH/g；

第五步，攪拌后降溫至100～110℃減壓脫水至含水質量百分數小于0.05%；

第六步，加入活性炭、硅澡土脫色過濾，得到成品苯甲酸酯。

所述第一步至第五步的反應步驟中，全部或部分步驟在氮氣氛保護下進行。

本發明原料中，苯甲酸是化工行業常見的有機酸，價格適中，將其與單元醇直接酯化所得酯化產物，作為降黏劑應用于PVC制品中，具有降黏效果好、質量損失低等優點，可有效取代市場上常見的降黏劑，同時本發明的降黏劑容易實現大規模工業生產。本發明產品性價比較高，應用范圍也極其廣泛，可應用在醫療手套、密封材料、桌巾等其他乳化粉應用、橡膠或涂料。

具體實施方式

本發明的制備實施例如下：

第一步：在裝有溫度計、蒸餾冷凝裝置（有夾套）、回流裝置、攪拌裝置的反應器中加入2.0份2-丙基庚醇（2-PH）和1份苯甲酸，攪拌升溫至95℃，保持此溫度1小時，使苯甲酸完全溶解，第二步：升溫至160～180℃開始出水，反應過程中控制餾頭溫度為85～110℃；繼續升溫至225℃，進行酯化反應4小時，至酸值小于0.5mgKOH/g；第三步：開始脫醇至醇含量小于0.1%（質量百分數），第四步：加堿液中和至酸值小于0.3mgKOH/g，第五步：攪拌15min后降溫至110℃減壓脫水至含水質量百分數小于0.05%；第六步：加入活性炭、硅澡土脫色過濾，得到成品苯甲酸酯。第一步至第五步的反應步驟中，全部或部分步驟在氮氣氛保護下進行，以防止物料和空氣中的氧氣發生副反應而導致成品顏色黃變。

本發明實施例的產品性能檢測如下：

1．產品化性檢測結果：

2．加工應用性能比較

2.1.25℃PHB與TXIB塑糊經時黏度穩定性之比較

測試配方PRG(100)DINP(80)CZF990(2.4)PHB/TXIB(20)

從上表數據可以看出本發明產品PHB在塑糊經時黏度穩定性方面表現好于TXIB。

2.2.PHB與TXIB抽片塑化過程質量損失數據

配方：PVC--100g，DINP--40g，PHB/TXIB--15g，穩定劑--2.4g；

抽片溫度：175℃，抽片時間：5min；

本發明產品PHB在抽片過程質量損失僅為TXIB的一半。

2.3.塑化效率方面表現

配方：PVC--100g，PHB/TXIB--60g，穩定劑--2.4g

本發明產品PHB所制得PVC制品硬度明顯低于同類產品，可判斷塑化效率高于同類降黏劑產品TXIB。