[發明專利]一種ZSM-5分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201210509259.X
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103848437A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 李春義;于慶君
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: C01B39/38
• 分類號: C01B39/38
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司 11223
• 代理人: 王彩霞

1.一種ZSM-5分子篩的制備方法，包括如下步驟：

（1）將含IVA元素的物質、含IIIA元素的物質、堿金屬氫氧化物、晶種以及水混合，得到凝膠液；

（2）步驟（1）得到的凝膠液老化處理0-240小時；

（3）老化后的混合物再在溫度為120-180℃下晶化，即得ZSM-5產品；

其中，晶種為具有納米棒插接形貌的ZSM-11分子篩。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的老化處理是指在室溫下靜置0-240小時；優選的，所述的老化處理是指在室溫下靜置0-48小時。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，老化后的混合物在溫度為120-180℃下，晶化4-48小時。

4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，上述步驟（1）的凝膠液中，含IVA元素的物質、含IIIA元素的物質、堿金屬氫氧化物以及水的物質的量配比為6-25：0.2-5.0：20.0-200：350-8000，其中，含IVA元素的物質的用量以YO₂來計，含IIIA元素的物質的用量以X₂O₃來計，堿金屬氫氧化物的用量以M₂O來計。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，含IVA元素的物質、含IIIA元素的物質、堿金屬氫氧化物以及水的物質的量配比為10-20：1.5-3.0：25-100：2000-5000。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，含IVA元素的物質、含IIIA元素的物質、堿金屬氫氧化物以及水的物質的量配比為含IVA元素的物質、含IIIA元素的物質、堿金屬氫氧化物以及水的物質的量配比為9-15：1.0：65-150：3000-4000。

7.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，所述的晶種的晶粒尺寸為100nm-20μm；優選晶種的晶粒尺寸為200nm-7μm。

8.根據權利要求1-6任一項所述的制備方法，其特征在于，ZSM-11分子篩晶種的添加量為YO₂和X₂O₃總質量的0.1-20%；其優選1-10%；其更優選3%-7%。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的含IVA元素的物質包括含硅元素的物質，所述的含IIIA元素的物質包括含鋁元素的物質，所述的堿金屬氫氧化包括氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀中一種或兩種以上的混合；優選的，所述含硅元素的物質包括硅溶膠、水玻璃、正硅酸乙酯、白炭黑、硅膠小球中的一種或兩種以上的混合，所述的含鋁元素的物質包括硫酸鋁、鋁酸鈉、硝酸鋁、氯化鋁、異丙醇鋁的一種或兩種以上的混合。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）在將原料混合成凝膠液的過程中，先將含IVA元素的物質和水進行混合，然后加入一定量的晶種，得到混合物I；將含IIIA元素的物質、堿金屬氫氧化物和水進行混合，即為混合物II；最后將混合物I和混合物II在攪拌下混合。