[發明專利]一種具有多級孔結構、粒徑均一可調的磁性微球的制法

有效

• 申請號: 201210508992.X
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN102974285A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 陸云;卿旭堂;岳笑笑
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種具有多級孔結構、粒徑均一可調的磁性微球的制法，其特征是它包括下列步驟：

1).?含鐵離子液體的配制：

所述的含鐵的離子液體的陽離子為以下所述陽離子中的一種或多種，陰離子為以下所述陰離子中的一種或多種，并加入可溶性鐵(III)鹽或者可溶性鐵(III)鹽和可溶性二價鹽的混合物，特別地，當陰離子為含鐵的Fe(III)Cl₄^-時，可以不加入可溶性鐵(III)鹽和可溶性二價鹽，或只加入可溶性二價鹽；

所述的陽離子為1,?3-二烷基咪唑離子?[R₁R₂IM]⁺、1,?2,?3-三烷基咪唑離子?[R₁R₂R₃IM]⁺、N-烷基吡啶離子[RPy]⁺、N¹,?N²-二烷基吡唑離子[R₁R₂Pz]⁺、N-烷基噻唑離子[RTz]⁺、N¹,?N²-二烷基哌啶離子[R₁R₂Pp]⁺、N¹,?N²-二烷基吡咯烷離子[R₁R₂P]⁺、四烷基季銨離子[NR₁R₂R₃R₄]⁺、四烷基季鏻離子[PR₁R₂R₃R₄]⁺?或三烷基锍離子[SR₁R₂R₃]⁺；

所述的陰離子為Fe(III)Cl₄^-、M(II)Cl₄^2-(M=Fe,?Co,?Ni,?Mn,?Zn)、Cl^-、Br^-、BF₄^-、PF₆^-、CH₃COO^-、CF₃COO^-、C₃F₇COO^-、CF₃SO₃^-、C₄F₉SO₃^-、(CF₃SO₂)₂N^-、?(C₂F₅SO₂)₂N^-、(CF₃SO₂)₃C^-、SbF₆^-、AsF₆^-、CB₁₁H₁₂^-、[BR₁R₂R₃R₄]^-、[N(CN)₂]^-、NO₃^-、NO₂^-中的一種；

所述的可溶性鐵(III)鹽包括氯化鐵、溴化鐵、硝酸鐵、硫酸鐵或醋酸鐵；

所述的可溶性二價鹽包括亞鐵、鈷、鎳、錳或鋅等的硝酸鹽，硫酸鹽，醋酸鹽，氯化物或溴化物；

2).?在攪拌的情況下，將含鐵的離子液體溶解于乙二醇中形成0.01mol/L~0.2mol/L溶液，然后加入濃度為0.5mol/L~2mol/L的堿溶液，堿溶液的用量為含鐵的離子液體中鐵(III)的摩爾數的2~50倍，繼續攪拌直至均勻，所述的堿溶液為加熱時產生氣體堿溶液，包括氨水、水合肼，羥胺，尿素，六次亞甲基四胺的水溶液；

3).?將上述所配制的溶液轉移到密閉容器中，然后將密閉容器轉移到加熱器里加熱到180℃~300℃范圍內的某一溫度，保持溫度反應3小時~24小時，反應結束后自然冷卻；

4).?通過磁性分離、離心或者過濾等手段將上述反應得到的固體產物分離，并用水和乙醇多次反復洗滌，最后置于40℃~80℃的真空干燥箱中干燥，即得到目標產品磁性微球。

2.根據權利要求1所述的磁性微球的制法，其特征是：步驟2中，通過調節所述的堿溶液的加入量調節磁性微球的粒徑，增加加入的堿溶液的濃度或體積，則粒徑減小，在堿溶液的濃度為0.5mol/L~2mol/L、用量為鐵(III)的摩爾數的2~50倍的條件下，粒徑可調范圍為600nm~23nm。