[發明專利]一種玻碳電極修飾及檢測痕量重金屬的方法

無效

• 申請號: 201210508956.3
• 申請日: 2012-12-04
• 公開（公告）號: CN103018302A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 薛華玉;王軍平;宋偉;王世娟;曹國慶;蔣達春
• 申請（專利權）人: 南京化工職業技術學院
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30;G01N27/48
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種玻碳電極修飾及檢測痕量重金屬的方法，其特征是以氧化石墨烯/鉍膜修飾玻碳電極后，作為工作電極用于痕量重金屬的檢測。

2.如權利要求1所述的氧化石墨烯修飾玻碳電極的方法，其特征在于：

(1)氧化石墨烯溶液濃度0.5mg/mL；

(2)取8μL氧化石墨烯溶液滴涂；

(3)室溫下晾干成膜。

3.如權利要求1所述的鉍膜電鍍方法，其特征在于：

(1)含Bi³⁺濃度為5.00×10^-4mol/L；

(2)pH＝4.5醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(0.1mol/L)

(3)循環伏安法，攪拌3分鐘，沉積電位-1.0V，沉積時間240s。

4.如權利要求1所述的修飾玻碳電極檢測重金屬離子的方法，其特征采用示差脈沖溶出伏安法，以氧化石墨烯/鉍膜修飾的玻碳電極為工作電極，甘汞電極作為參比電極，鉑絲作為輔助電極，對水溶液中的鉛、鎘離子進行檢測，選擇醋酸-醋酸鈉緩沖液pH范圍3.5～5.5，富集電位-1.0V～-1.4V、富集時間180s～300s、靜置時間10s為具體參數。

5.如權利要求4所使用的方法，其特征在于：

(1)在醋酸-醋酸鈉緩沖液中各金屬溶出峰分離度好，相互干擾小，在pH＝4.5的緩沖溶液中溶出峰面積最大。

(2)隨著富集電位的負移，Pb²⁺、Cd²⁺的溶出峰面積明顯增大，當富集電位從-1.0V負移到-1.4V時，溶出峰面積增加緩慢，考慮到沉積電位越負，溶液中的其它一些離子也有可能被還原到電極表面，從而對Pb²⁺、Cd²⁺的測定產生干擾，所以選擇沉積電位為-1.3V。

(3)隨著富集時間的增加，Pb²⁺、Cd²⁺的富集量增大，溶出峰面積增大。富集時間到240s時，電極表面吸附的Pb²⁺、Cd²⁺達到最大。

(4)對相同濃度下的Pb²⁺進行測定，氧化石墨烯/鉍膜修飾電極的溶出電流明顯大于鉍膜修飾電極，遠大于裸玻碳電極。

6.如權利要求4、5中任一項使用的方法，其特征在于檢出限為10^-9mol/L。