[發明專利]一種電解水制氫電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210508704.0
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN103042217A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 董虹星;劉秋平;陳文嫻;賀躍輝
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B22F3/16
• 分類號: B22F3/16;B22F3/11;C25B11/03;C25B11/04;C25B1/04
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

（一）技術領域

本發明涉及一種電極的制備，特別涉及一種電解水制氫電極材料的制備方法。?

（二）背景技術

能源和環境是實現可持續發展的兩個必要條件。燃料電池以其獨特的優點，被認為是最有希望的汽車動力源，其廣泛應用可以緩解能源和環保兩方面的壓力。與甲醇、其他化石燃料相比，氫氣的應用領域很廣，如電子工業、冶金工業、食品加工、浮法玻璃、精細化工等領域。氫作為能源，是未來發電、電動汽車用燃料電池的燃料。以氫氣作燃料，氧氣作氧化劑，通過燃料的燃燒反應，將化學能轉變為電能的氫氧燃料電池，是很有發展前途的新的動力電源。該電池具有轉換效率高、容量大、比能量高、功率范圍廣、不用充電等優點。?

目前工業上電解水制氫的方法主要有：一是將水蒸氣通過灼熱的焦炭（稱為碳還原法），得到純度為75%左右的氫氣；二是將水蒸氣通過灼熱的鐵，得到純度在97%以下的氫氣；三是由水煤氣中提取氫氣，得到的氫氣純度也較低；第四種方法就是電解水法，制得的氫氣純度可高達99%以上，這是工業上制備氫氣的一種重要方法。采用該方法制氫成本低、氫氣含量高，可以滿足氫燃料電池的需要。但采用該方法制氫過程中也會發生各種副反應會給體系引入雜質氣體，從而給氫氣的凈化帶來一定干擾。Raney?Ni?是一種作為電解制氫的多孔陰極材料，但其存在孔徑過小（往往小于10nm），析氫過程中氫氣堵在孔內不能及時排除，活性降低等問題。?

本發明的關鍵技術在于采用較細的Ni、Al粉制成孔徑呈正態分布的?多孔材料，并引入到電解制氫領域，開拓了多孔金屬間化合物的應用領域。?

（三）發明內容

本發明目的是提供一種具有豐富比表面，且孔徑相對較大的多孔陰極材料，即一種具有高比表面、高催化活性的電解水制氫電極材料及制備方法。?

本發明采用的技術方案是：?

一種電解水制氫電極材料的制備方法，所述方法按如下步驟進行：（1）冷壓成型：將Ni粉與Al粉混合制成混合物，然后將混合物冷壓成型制成壓坯；所述的Ni粉和Al粉的粉末粒徑均為1～15μm，基于所述的所述的Ni粉和Al粉，所述的Ni粉重量80～95%，所述的Al粉重量的5～20%；（2）燒結、冷卻：將壓坯在1×10^-2?~?1×10^-3Pa的真空條件下加熱至350～500℃，保溫60～90min，然后升溫至700～950℃，保溫30～120min，冷卻至室溫，即得所述電解水制氫電極材料。?

進一步，所述Ni粉平均粒徑為1～8μm。?

進一步，所述Al粉平均粒徑為1～8μm。?

進一步，所述Ni粉重量為Ni粉與Al粉總重量的85～95%。??

進一步，步驟（1）所述混合物冷壓成型是在80～300Mpa下保壓10秒鐘的條件下進行，優選在150Mpa下保壓10秒鐘的條件下進行。?

進一步，步驟（2）所述燒結、冷卻的條件為：將壓坯在1×10^-3Pa真空條件下以5～8℃/min的速率勻速升溫至350～500℃，保溫60～90min，然后再以5～8℃/min的速率勻速升溫至700～950℃，保溫30～120min，冷卻至室溫，即得所述電解水制氫電極材料。?

更進一步，本發明所述電解水制氫電極材料的制備方法推薦為：（1）冷壓成型：將Ni粉與Al粉混合制成混合物，然后將混合物冷壓成型制成壓坯；基于所述的Ni粉和Al粉，所述的Ni粉重量85～95%，所述的?Al粉重量的5～15%；所述Ni粉平均粒徑為3～8μm，所述Al粉平均粒徑為3～8μm；（2）燒結、冷卻：將壓坯在1×10^-3Pa真空條件下以5～8℃/min（優選5℃/min）的速率勻速升溫至400～500℃，保溫60～80min（優選60min），然后以5～8℃/min（優選5℃/min）的速率勻速升溫至750～950℃，保溫60～120min（優選60min），冷卻至室溫，即得所述電解水制氫電極材料。?

本發明與現有的技術相比，具有以下優點：?

（1）本發明所述電解水制氫電極材料（即Ni-Al多孔材料）的制備工藝簡單，燒結溫度低，制備過程中能耗低。?

（2）本發明所制得的Ni-Al多孔材料，充分利用細粉壓坯中粉末粒度之間的間隙孔和燒結過程中的反應造孔，所制得的孔結構尺寸均勻，呈現正態分布，并且孔隙豐富，孔隙率達35-45%，多孔陰極材料比表面積大。?

（3）所制得的Ni-Al多孔陰極材料，其骨架結構中的晶粒尺寸細小，平均晶粒尺寸為14納米左右，具有高的催化活性。?