[發明專利]生產高純五氧化二釩的方法有效
| 申請號: | 201210508140.0 | 申請日: | 2012-12-03 |
| 公開(公告)號: | CN102923776A | 公開(公告)日: | 2013-02-13 |
| 發明(設計)人: | 張春雨 | 申請(專利權)人: | 張春雨 |
| 主分類號: | C01G31/02 | 分類號: | C01G31/02 |
| 代理公司: | 長沙新裕知識產權代理有限公司 43210 | 代理人: | 劉熙 |
| 地址: | 410000 湖南省長*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 生產 高純 氧化 方法 | ||
1.一種生產高純五氧化二釩的方法,其特征在于,包括以下步驟:
①將去離子水注入第一反應釜中,加熱溫度為85-95℃;將粗偏釩酸銨倒入去離子水中,粗偏釩酸銨與去離子水的重量比為l∶3.5-4;攪拌,溶解;
②保持溶液水溫,向所述溶液中投入化學純的片狀氫氧化鈉調pH值,密封攪拌,收集逸出的氨氣,壓縮送儲氣包;當反應液pH值達8-10時,停止加片狀氫氧化鈉;再加氯化鈣,攪拌,除陰離子雜質;
③從第一反應釜中導出除陰離子雜質后的反應液,過濾;在接濾液的容器中直接加化學純的片狀氫氧化鈉攪拌除陽離子雜質,調pH值至10-12;停止攪拌,靜置12小時,待沉淀完全后,將沉淀物過濾掉,得到偏釩酸鈉濾液導入第二反應釜中;
④將②步驟所述的儲氣包中氨氣,通過導管導入第二反應釜中;維持反應壓力2-3MPa,溫度調整為50-60℃,不斷攪拌;取質量百分比28%的濃氨水,裝入一個密封加熱桶中,加熱,所產生的氨氣也壓縮送入②步驟所述的儲氣包中,以補充維持儲氣包內對外供氨氣的消耗;
⑤待第二反應釜中內反應液反應時間達到4小時以上時,卸壓;反應液導入超聲波霧化器中霧化,霧氣送入一個由頂部密封,中部是圓筒形,底部帶錐形漏斗所組成的不銹鋼大空間容器中,經不銹鋼圓筒壁殼體自然散熱,偏釩酸銨遇冷凝結晶附在圓筒內壁上,帶鈉離子的水霧變成液體沿圓筒和錐形漏斗內壁向下流出成凝結液收集;當圓筒內壁的偏釩酸銨結晶達到10mm時,用刮板,刮取偏釩酸銨結晶,用去離子水洗滌,得到精制偏釩酸銨;收集洗滌水合并凝結液返回第一反應釜中,用于溶解粗偏釩酸銨;
⑥將精制偏釩酸銨脫水后在電煅爐內,500-550℃下煅燒6~8小時,冷卻后得到純度為99.95%的五氧化二釩。
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