[發明專利]羧甲基淀粉鈉的制備方法無效

申請號：	201210508054.X	申請日：	2012-12-03
公開（公告）號：	CN103073647A	公開（公告）日：	2013-05-01
發明（設計）人：	潘明權;盧蘭;梁劍;羅寀賓	申請（專利權）人：	潘明權;盧蘭;梁劍;羅寀賓
主分類號：	C08B31/12	分類號：	C08B31/12;C08B30/02
代理公司：	廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114	代理人：	鄧曉安
地址：	530600 廣西壯族自***	國省代碼：	廣西;45
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摘要：
搜索關鍵詞：	羧甲基淀粉制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于淀粉改性技術領域，尤其涉及一種羧甲基淀粉鈉的制備方法。

背景技術

淀粉是綠色植物的果實、種子、塊根、塊莖等的主要成分，是空氣中二氧化碳和水經光合作用的產物，因此它也是重要的綠色環保化工品之一。淀粉的品種較多，主要分為：禾谷類、薯類、豆類與其他種類。不同種類的淀粉在植物中的含量也大為不同，如：禾谷類中的玉米、高粱等淀粉含量達到了60%-70%，薯類中的木薯、馬鈴薯等含量在25%-35%。其中，木薯作為廣西內重要的經濟作物，無論是農民的種植，還是工業化的生產，都具有著不可低估的經濟潛力。但目前廣西的木薯淀粉產業還是以初加工為主，深加工能力不強。隨著新技術、新工藝的不斷出現，原淀粉以不能滿足市場的要求，故為了能更從分的利用淀粉資源應加快淀粉深加工技術應用的腳步。

目前國內外淀粉的深加工產品主要分為：淀粉糖品及其衍生物、變性淀粉和淀粉發酵產品三大類。變性淀粉就是在淀粉所具有的固有特性基礎上，利用物理、化學與酶法處理的方法改善淀粉的性能并擴大其應用范圍。變性淀粉的出現，不僅滿足了各種工業應用的要求，也開辟了淀粉的新用途。

羧甲基淀粉（又稱CMS）是變性淀粉中一個重要的種類，它應用的領域中，較為廣泛的為：食品工業、紡織工業、醫藥工業、造紙工業、石油工業、洗滌劑工業與粘合劑制造業等。羧甲基淀粉的制備方法主要分為：水媒法、溶媒法、干法、半干法，每種制備方法都有著各自的優勢。對于工業生產而言，反應速率與反應轉化率都影響著企業的效益，但同樣也不能忽視生產中的能耗大小、環境的影響程度。目前，實驗室制備或企業生產CMS多是采用有機溶劑法，該法反應體系含水量少，反應效率高，可制取高取代度且取代基分布較均勻的產品，缺點是有機溶劑使用量大，溶劑需要回收，生產成本偏高且易污染環境。為了克服有機溶劑法的缺點，近年有一些干法制備CMS的研究報道。干法反應條件溫和、能耗低、操作簡便、原料利用率高，是一種經濟高效的生產工藝。但是，在目前的干法工藝條件下，淀粉與反應試劑之間一般不能充分混合均勻；傳統的一步，多步加堿法，也不足以完全破壞淀粉的結晶結構，在這種非均相體系中，醚化反應主要發生在淀粉的非結晶區，醚化劑很難觸及結晶區域的羥基集團，最終導致反應不均勻，取代基多分布于淀粉顆粒表面，平均取代度不高，原料利用率低，產物性能不穩定，使得應用受到約制。且多數干法反應是在烘干箱中進行反應，反應耗時長。

發明內容

本發明的目的在于解決上述技術問題，提供一種羧甲基淀粉鈉的制備方法，是將淀粉、催化劑和醚化劑同時放入攪拌器中進行機械攪拌活化，使淀粉的反應活性顯著提高；且加入微波輻射輔助反應，大大提高了反應速率。

為實現上述目的，本發明提供以下技術方案：

一種羧甲基淀粉鈉的制備方法，它按照如下步驟進行：

（1）預混合：將木薯淀粉、氫氧化鈉和一氯乙酸同時放入攪拌機中，在轉速1200~2000r/min下高速攪拌均勻，再噴入適量的乙醇和水，控制其含水量為16%~19%；所述氫氧化鈉加入量為淀粉質量的4%~16%，一氯乙酸的加入量為淀粉質量的10%~20%；

（2）反應：將所得混合物料在微波條件下反應6~9min，其微波功率為10~20kw，反應溫度50~65℃，得羧甲基淀粉鈉粗品；

（3）純化：將羧甲基淀粉鈉粗品用乙醇洗滌2~3次，然后加酸調pH=6~8，再過濾、干燥、粉碎至100~120目，即得純化的羧甲基淀粉鈉。

以上所述預混合時間為60~90min。

以上所述步驟（1）和（3）乙醇的純度為75%~85%，所述步驟（1）乙醇的加入量為淀粉質量的1~5%。

以上所述步驟（3）的酸為鹽酸或醋酸。

以上所述步驟（3）的過濾溫度為30~45℃，干燥時間為3~5h。

本發明的反應機理是：利用淀粉分子葡萄糖殘基上C₂、C₃和C₆上的羥基所具有的醚化反應能力，與一氯乙酸在氫氧化鈉的堿性環境中發生S_N2雙分子親核取代，反應方程式如下：