[發(fā)明專利]一種透明介孔硅鋁凝膠獨(dú)石的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210507651.0
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN102992345A
• 公開（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王曉鐘;李祥珍;謝克昌
• 申請（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;C01B39/06;C01B37/00
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 盧茂春

1.一種透明介孔硅鋁凝膠獨(dú)石的制備方法，其特征在于是一種在引入Al原子以調(diào)節(jié)合成凝膠Si/Al摩爾比的同時嚴(yán)格控制合成體系的Si/H₂O摩爾比范圍，并與體系凝膠化的方法相關(guān)聯(lián)，實(shí)現(xiàn)了對硅源和鋁源間水解反應(yīng)相對速率及水解產(chǎn)物在表面活性劑膠束模板周圍高效縮合的有效控制，進(jìn)而使所制備的硅鋁濕凝膠能夠在較高的溫度下完成向干凝膠的直接敞口轉(zhuǎn)化而不產(chǎn)生裂紋的快速制備組分為Si/Al摩爾比≥5的大尺寸、無裂紋且光學(xué)透明的介孔硅鋁凝膠獨(dú)石的方法，該方法以非離子表面活性劑P123、F127或Brij56作模板劑，以正硅酸甲酯TMOS、正硅酸乙酯TEOS或正硅酸丙酯TPOS作硅源，以含9個結(jié)晶水的硝酸鋁作鋁源，以1M鹽酸、硫酸或硝酸作催化劑，具體工藝步驟如下：將非離子表面活性劑與鋁源、水、酸和硅源室溫?cái)嚢杌旌希涑跏挤磻?yīng)物的摩爾比為硅源:鋁源:非離子表面活性劑:水:HCl、H₂SO₄或HNO_3?=?1?:（0-0.2）:（0.008-0.36）:（2-3）:?0.02，待體系完全均相化后于室溫繼續(xù)攪拌30-60分鐘，得到均相溶膠，將盛有溶膠的容器密封后于45-75℃下靜置處理0.5-1小時，然后直接敞口在45-75℃下恒溫處理0.1-3小時制得濕凝膠，將盛有濕凝膠的容器再次密封后仍在45-75℃下恒溫老化12-24小時，然后直接敞口在45-75℃下恒溫干燥24-48小時至凝膠不再產(chǎn)生重量損失，制得光學(xué)透明的無裂紋介孔硅鋁凝膠獨(dú)石，合成周期為2-3天，所合成的介孔硅鋁凝膠獨(dú)石對可見光的透過率與相同厚度的光學(xué)玻璃相當(dāng)，通過改變?nèi)萜鞯男螤詈头磻?yīng)物的用量來調(diào)節(jié)最終得到凝膠獨(dú)石的形狀和尺寸，尺寸大于1×1×0.1?cm，將凝膠經(jīng)緩慢升溫，并于550-600℃高溫焙燒除去表面活性劑模板后，得到介孔硅鋁凝膠獨(dú)石材料，其比表面積為340-800m²/g，孔體積為0.3-0.5cm³/g，孔徑為2-4nm。

2.按照權(quán)利要求1所述一種透明介孔硅鋁凝膠獨(dú)石的制備方法，其特征在于所述方法中使用的鋁源僅限于含有結(jié)晶水的硝酸鋁，所述方法中合成體系的總水量由直接加入的溶劑水、硝酸鋁帶入的結(jié)晶水和催化劑鹽酸、硫酸或硝酸溶液所帶入的水三部分組成。

3.按照權(quán)利要求1所述一種透明介孔硅鋁凝膠獨(dú)石的制備方法，其特征在于所述方法中當(dāng)采用P123作模板劑而合成凝膠的Si/Al摩爾比接近5時，所制備溶膠在45-75℃的密封處理過程與隨后的密封老化處理過程可以連續(xù)進(jìn)行，即在溶膠密封處理的過程中體系即凝膠化，而省去敞口凝膠化處理的步驟，可連續(xù)進(jìn)行后續(xù)的密封老化處理過程，使制備時間明顯縮短，制備效率大大提高。

4.按照權(quán)利要求1所述一種透明介孔硅鋁凝膠獨(dú)石的制備方法，其特征在于所述方法中合成體系的Si/HCl、H₂SO₄或HNO₃摩爾比始終恒定為50，Si/Al摩爾比≥5，Si/H₂O摩爾比在0.33-0.5之間。