[發明專利]瓜子金抗炎有效部位的分離純化工藝

有效

• 申請號: 201210507200.7
• 申請日: 2012-12-03
• 公開（公告）號: CN103006793A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 黃顯章;張超云;張雪鵬;司馬廣寒;郭曉娟;郝鵬飛;張景景
• 申請（專利權）人: 南陽理工學院
• 主分類號: A61K36/69
• 分類號: A61K36/69;A61P29/00
• 代理公司: 南陽市智博維創專利事務所 41115
• 代理人: 楊士鈞

技術領域

本發明涉及一種植物有效部位的分離純化工藝，具體涉及一種瓜子金抗炎有效部位的分離純化工藝。

背景技術

瓜子金為遠志科植物瓜子金Polygala?japonica?Houtt.的全草。又名小遠志，曾為《中國藥典》1977年版一部收載，具有祛痰止咳、活血散瘀、解毒止痛、寧心安神的功效，主治咳嗽痰多、咽喉腫痛、癰腫瘡瘍等。中醫臨床多用于咽炎、扁桃體炎、口腔炎、咳嗽、小兒肺炎、小兒疳積、泌尿系結石、乳腺炎、骨髓炎等，并取得了很好的療效。

瓜子金屬植物化學成分的研究較多，至今已從該屬植物中分離得到10余種化合物，其中主要有黃酮類、甾體皂苷類、有機酸類等類型化合物，如β-谷甾醇、β-胡蘿卜甙、槲皮素、鼠李亭-3-O-葡萄吡喃糖甙、鼠李檸檬素、3,5-二羥基-7,4-二甲氧基黃酮、瓜子金皂苷己、二十四烷酸、二十二烷酸、十六烷酸、菠甾醇-葡萄糖苷等，其中黃酮類化合物和甾體皂苷類化合物是具有明顯抗炎藥理活性的物質。

?????瓜子金中黃酮類成分與皂苷類成分具有良好的體內抗炎活性，而現有的瓜子金有效部位提取純化方法都存在過程繁瑣、成本高、有效成分含量低等弊端。因此國內外現有的瓜子金抗炎有效部位的分離純化技術很難適應產業化的生產工藝。

發明內容

本發明的目的在于提供了一種瓜子金抗炎有效部位的分離純化工藝。

本發明所述瓜子金抗炎有效部位的分離純化工藝為：瓜子金的乙醇提取液濃縮后加明膠沉淀，濾液通過大孔吸附樹脂，先用水洗，繼用乙醇進行洗脫，濃縮乙醇洗脫液，噴霧干燥，得到瓜子金抗炎有效部位提取物。

本發明所述瓜子金抗炎有效部位的分離純化工藝的具體步驟如下：

a.?取瓜子金飲片，加6～10倍瓜子金藥材量的50～70％的乙醇提取1～3次，每次60～120分鐘，合并乙醇提取液；

b.?將乙醇提取液濃縮至無醇味，加蒸餾水使藥液體積為2.5～10倍瓜子金藥材量，再加入0.5～1.5倍瓜子金藥材量的4％明膠溶液，靜止至沉淀完全后過濾，得到濾液；

c.?濾液以每小時1～4倍柱床體積的流速通過大孔吸附樹脂柱，先用1～5倍樹脂量的水洗除去雜質，再用3～7倍瓜子金藥材量的50～90％的乙醇以每小時1～4倍柱床體積的流速進行洗脫，得到洗脫液；

d.?將洗脫液濃縮至相對密度為1.15，濃縮液經噴霧干燥得到瓜子金抗炎有效成分提取物。

其中，步驟a中乙醇濃度優選為60％，其用量為瓜子金藥材的8倍量，提取次數為三次，第一次為2小時，后兩次分別為1小時；在步驟b中，加蒸餾水后，藥液體積經優選確定為瓜子金藥材量的5倍；在步驟c中，首先優選出濾液以每小時2倍柱床體積的流速通過大孔吸附樹脂柱進行吸附，然后用2倍樹脂量的水洗除雜質，繼用5倍瓜子金藥材量的70％的乙醇以每小時2倍柱床體積的流速洗脫樹脂上的有效物質。

和現有的瓜子金提取純化技術相比，本發明具有以下優勢：

1.本發明采用合適濃度的乙醇進行回流提取，總黃酮和總皂苷的轉移率提高。乙醇提取液經過明膠沉淀處理，既達到除去雜質的目的，又保證有效部位的轉移率，有利于瓜子金抗炎有效部位在樹脂柱上的吸附，并減輕雜質對樹脂的損害。

2.本發明采用大孔吸附樹脂技術提取純化有效部位，具有工藝簡單，成本較低，樹脂可反復使用，適合工業生產。而且本發明對相應的技術參數進行了細致周密的考察，優選出最佳條件，大大的提高了有效成分的純度，提取物中總黃酮和總皂苷的含量可以達到80％以上。

具體實施方式

????【實施例1】

a.?取瓜子金藥材10kg，加8倍瓜子金藥材量的60％的乙醇提取3次，第一次為2小時，后兩次分別為1小時，合并三次乙醇提取液；

b.?將乙醇提取液濃縮至無醇味，加蒸餾水使藥液體積為5倍瓜子金藥材量，再加入0.7倍瓜子金藥材量的4％明膠溶液，靜止至沉淀完全后過濾，得到澄清的濾液；

c.?濾液以每小時2倍柱床體積的流速度通過大孔吸附樹脂，先用2倍樹脂量的水洗除去雜質，再用5倍瓜子金藥材量的70％的乙醇以每小時2倍柱床體積的流速進行洗脫有效成分，收集吸脫液；

d.?將洗脫液濃縮至相對密度為1.15，濃縮液經噴霧干燥，得瓜子金抗炎有效成分提取物332g，其總黃酮和總皂苷之和含量達85.2%。

????【實施例2】

a.?取瓜子金藥材15kg，加8倍瓜子金藥材量的60％的乙醇提取3次，第一次為2小時，后兩次分別為1小時，合并三次乙醇提取液；