[發明專利]高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法

無效

• 申請號: 201210506704.7
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102942921A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 李穎;王霞;王杰林;劉棟;常佩佩
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06
• 代理公司: 上海東創專利代理事務所(普通合伙) 31245
• 代理人: 寧芝華

1.一種高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：首先采用化學修飾合成的方法，將具有活性官能團的有機高分子進行功能化，并通過共價鍵嫁接到無機有序介孔主體骨架上，然后引入稀土離子合成得到化學及熱力學性質穩定、高度有序的介孔雜化發光材料；具體制備步驟如下：

1）功能化前驅體的制備：選取具有活性基團的有機高分子配體，按摩爾比1：2逐滴滴加到丙基三乙氧硅基異氰酸酯偶聯劑溶液中，在氮氣氣氛保護下，65-75℃加熱回流12h，冷卻，旋轉蒸發除去有機溶劑，即得有機高分子功能化的前驅體；

2）高分子功能化介孔SBA-15的合成反應：稱取1.0-2.0g表面活性劑P123，按比例加入離子水，35℃條件下攪拌至其溶解，再按比例加入2mol/L的HCl，室溫條件下混合反應；然后在攪拌過程中慢慢滴加正硅酸四乙酯（TEOS）和高分子功能化的前驅體的混合溶液，室溫下攪拌24小時；

3）水熱合成反應：將步驟2）所得的膠狀液體放入聚四氟乙烯為襯套的不銹鋼反應釜中，在90-110℃條件下晶化24-50小時；

4）過濾洗滌：用去離子水洗滌步驟3）所得產物至中性；在60℃下烘干，得到未除模板劑的淺黃色粉體；

5）模板劑的去除：將步驟4）所得產物在索氏提取器中用乙醇提取24小時，干燥得到白色粉末樣品；

6）熒光介孔材料的合成：將步驟5）中的樣品溶解在乙醇中，然后按比例加入0.1mol/L的硝酸銪溶液和鄰菲羅啉，攪拌下回流12個小時，抽濾，用乙醇反復洗滌后得到白色固體樣品粉末，最后，60°C條件下真空干燥，得到高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料。

2.根據權利要求1所述的高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中P123表面活性劑、去離子水和HCl溶液三者的質量比為1：7.5：2.2。

3.根據權利要求1所述的高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：步驟2）中正硅酸四乙酯(TEOS)和PEG(400)，功能化前驅體物質的量摩爾比為0.96：0.04。

4.根據權利要求1所述的高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：步驟3）涉及晶化的溫度優選100℃。

5.根據權利要求1所述的高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：步驟3）涉及水熱晶化的時間優選48h。

6.根據權利要求1所述的高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟6）中稀土硝酸鹽，高分子功能化前驅體和鄰菲羅啉的物質的量摩爾比為1:3:1。

7.根據權利要求1所述的高分子功能化稀土/有機/無機介孔熒光材料的制備方法，其特征在于：所述的具有活性基團的有機高分子配體包括：聚乙二醇、聚4-乙烯基苯硼酸和聚丙烯胺。