[發明專利]一種負載TiO2生物復合材料、制備工藝及用途

有效

• 申請號: 201210506670.1
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103007910A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 王素鳳;敖靜芬
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: B01J21/06
• 分類號: B01J21/06;B01J32/00;B01J35/10;B01J20/02;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/86;B01D53/72;B01D53/02
• 代理公司: 石家莊一誠知識產權事務所 13116
• 代理人: 續京沙

技術領域

本發明屬于生物材料領域，涉及一種負載TiO₂的生物復合材料，特別是一種用鹵蟲卵殼制備負載TiO₂生物復合材料、制備工藝及用途。

背景技術

鹵蟲卵殼為“三重包膜”，中間夾層為多孔結構，表面孔道呈現遞進式階梯分布，可作為載體研制復合殺菌材料。和常規載體相比，鹵蟲卵殼特異的進階式孔道分布一方面其內層孔道區域具有類似活性炭豐富微孔結構，能夠實現無機吸附劑納米孔模板效應，促進納米顆粒分散及吸附活性；另一方面，外層孔道寬大，空間減縮式漸進分布能夠大大提高吸附傳質速率。即以鹵蟲卵殼為載體能夠兼有微孔納米模板效應與大孔強化傳質效應雙重作用機制。且鹵蟲卵殼作為一種生物資源具有生物兼容性好、環境友好、穩定性能優異的優點。經文獻檢索得知，目前利用鹵蟲卵殼作為載體制備負載二氧化鈦生物材料的資料未見報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種生產工藝易控制、生產成本較低的充分利用鹵蟲卵殼優異穩定性能的負載TiO₂生物復合材料、制備工藝及用途。

本發明的負載TiO₂生物復合材料，是由鈦酸丁酯、無水乙醇和鹵蟲卵殼制備而成。

所述負載TiO₂生物復合材料的制備工藝如下：

分別取鈦酸丁酯和無水乙醇，混合后滴加濃鹽酸抑制水解，混合均勻，向其中定量加入已洗凈烘干的鹵蟲卵殼，超聲分散，過濾，用無水乙醇沖洗，將其NaOH溶液中使NaOH溶液促進其水解，攪拌，待鹵蟲卵殼中的鈦酸丁酯充分水解后，過濾，用去離子水沖洗，干燥、炭化、高溫焙燒，制得鹵蟲卵殼負載TiO₂復合生物材料。

所述的鈦酸丁酯，無水乙醇，鹵蟲卵殼的加入量為V鈦酸丁酯：V無水乙醇：m鹵蟲卵殼=5ml:20ml:0.2g；

所述滴加的濃鹽酸的質量濃度為37%，滴加的濃鹽酸的量量是鈦酸丁酯的1/10（體積比）；

所述的超聲分散的時間為2~3小時，超聲頻率40KHz，超聲功率50W，超聲溫度50℃；

所述使用的NaOH的質量濃度為5%；

所述高溫焙燒的溫度為500℃，焙燒時間為2小時；

所述的負載TiO₂生物復合材料的用途為：用于降解甲醛。

本發明與現有技術相比較，具有如下顯而易見的突出特點和顯著優點：生產工藝易控制，生產成本較低，制得的鹵蟲卵殼負載TiO₂復合材料對甲醛具有良好的降解效果。

附圖說明

圖1為鹵蟲卵殼載TiO₂生物復合材料內部孔道掃描電鏡圖。

具體實施方式

分別取5ml鈦酸丁酯和20ml無水乙醇，加入質量濃度為37%的濃鹽酸0.5ml，混合均勻，加入0.2g已洗凈烘干的鹵蟲卵殼，將其超聲（超聲頻率40KHz，超聲功率50W，溫度為50℃）分散2小時，過濾，用無水乙醇沖洗數次，將載入了鈦酸丁酯的鹵蟲卵殼加入質量濃度為5%NaOH溶液中，充分攪拌，使鹵蟲卵殼中的鈦酸丁酯完全水解，過濾，用去離子水沖洗數次，在80℃的干燥箱中烘干，然后將其炭化，再在馬弗爐中500℃高溫下焙燒2小時，制得鹵蟲卵殼載TiO₂生物復合材料（如圖1）。

本發明的鹵蟲卵殼負載二氧化鈦復合材料可以用于甲醛降解。為了驗證本發明中生物復合材料降解甲醛的效果，設計并實施了光照和避光條件下鹵蟲卵殼負載二氧化鈦復合材料降解甲醛的對照實驗。

分別取質量濃度為36%甲醛標準溶液各0.5ml加入到2個下口瓶中，將瓶口用保鮮膜封好，用密封條將其封嚴，放在培養箱中，避光，待其揮發分布均勻；分別將0.25g制備好的TiO₂-鹵蟲卵殼復合材料均勻涂在2塊粘有雙面膠的硬紙板上；將其中一個下口瓶用遮光袋套上，使其避光，另一個使其保持原樣；將2塊涂有TiO₂-鹵蟲卵殼的硬紙板分別放入充滿甲醛氣體的瓶中，用橡皮塞塞住瓶口，用密封條將瓶口封嚴；用大氣采樣器分別對其進行采樣檢測，之后每隔一小時采樣一次，每次流量0.2L/min，采集1.5min，采用酚試劑分光光度法對采集氣樣進行測定。降解結果如表1所示。