[發明專利]一種制備具有棒狀形貌硼化鋯粉體的方法

有效

• 申請號: 201210506176.5
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103848625A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發明（設計）人: 張國軍;邱慧瑜;闞艷梅;鄒冀;郭偉明
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 上海海頌知識產權代理事務所(普通合伙) 31258
• 代理人: 何葆芳

技術領域

本發明涉及一種制備具有棒狀形貌硼化鋯粉體的方法，具體說，是涉及一種以硼熱/碳熱還原法制備具有棒狀形貌硼化鋯粉體的方法，屬于粉體制備技術領域。

背景技術

硼化鋯（ZrB₂）及其陶瓷材料具有優異的物理化學性能，如高熔點(3245°C)、高硬度（23GPa）、相對低的密度（6.12g/cm³），良好的導熱、導電性能，高穩定性及抗腐蝕性，和中子控制能力等特點，因此在超高溫材料、耐磨涂層、高溫電阻、中子吸收劑等方面有廣闊的應用前景，是一種非常有應用前景的高溫結構陶瓷材料。

關于ZrB₂粉體的合成與研究始于20世紀初，目前制備技術已趨于完善。但是目前制備的二硼化鋯粉體粒度大、活性低、難以燒結；從最近的文獻報道來看，大多數的研究集中在超細粉體的合成上，文獻報道通過合成超細粉體以期達到提高燒結活性，并改善材料的力學性能的目的。此外，研究表明：當在陶瓷基體中添加具有各向異性形貌（如棒狀、板狀）的粉體時，陶瓷的力學性能往往得以大幅度改善（J.Am.Ceram.Sic.,Volume?94,Issue11,3702-3705）。

現有技術中針對棒狀粉體的研究主要集中在碳化物、碳氮化物上，例如SiC、TiC、TaC、(Ti,Ta,Nb)(C,N)等（Mater.Lett.,2006,Volume?60,Issue?5,626-629；Solid.Stat.Ion.,2004,172,365–368）。這些過渡金屬的碳化物、氮化物、碳氮化物的棒狀顆粒粉體，具有很高的強度和硬度，作為切割和耐磨材料取得了廣泛的應用；但是碳化物及氮化物的抗氧化性較差，限制了其在高溫領域的應用。相比而言，硼化鋯具有良好的抗氧化性，如在基體中引入或原位生成棒狀或板狀等各向異性形貌的顆粒則可提高材料的力學性能，進一步拓寬材料的應用范圍。

發明內容

針對現有技術存在的上述問題，本發明的目的是提供一種制備具有棒狀形貌硼化鋯粉體的方法，以滿足硼化鋯粉體的廣泛應用要求。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

一種制備具有棒狀形貌硼化鋯粉體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

d)基于硼熱/碳熱還原反應，稱取二氧化鋯、碳化硼和石墨，球磨使混合均勻；

e)采用20~100kg/cm²的壓力將混合均勻的粉體壓制成坯體；

f)將所得坯體在真空度低于10Pa或惰性氣氛下進行熱處理：在1200~1800℃下保溫0.5~5小時。

作為一種優選方案，二氧化鋯與碳化硼和石墨的摩爾比為2：(0.5~1.5)：(0.5~5)。

作為進一步優選方案，所述二氧化鋯的純度≥99%，平均粒徑為0.3μm。

作為進一步優選方案，所述碳化硼的純度≥96%，平均粒徑為1.5μm。

作為進一步優選方案，所述石墨的純度≥99%，平均粒徑為1.5μm。

作為進一步優選方案，所述惰性氣氛為氬氣氛或氮氣氛。

作為進一步優選方案，熱處理過程中的升溫速率為5~50℃/min。

采用上述制備方法可獲得具有棒狀形貌的硼化鋯粉體，粉體的平均粒徑為1.5~10μm，棒狀顆粒的長徑比達3~15，棒狀顆粒的含量大于90wt%。

研究表明，采用硼熱/碳熱還原法合成硼化物粉體時，中間相B₂O₃的產生會致使晶粒各向異性生長，分壓的變化影響顆粒形貌。但本發明通過控制坯體成型壓力來調節反應中間產物B₂O₃的分壓，在不添加任何助劑的情況下采用硼熱/碳熱還原法，實現了晶粒在特定方向上的擇優生長，合成了具有棒狀形貌的ZrB₂高純粉體，且制備的粉體中具有棒狀形貌的ZrB₂顆粒含量大于90wt%，棒狀顆粒的長徑比達3~15，平均粒徑為1.5~10μm，純度高，氧含量低。

因此，與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：

1)制備工藝簡單、可控性強，無需特殊設備，容易實現規?；a。

2)原料價廉易得，無需添加助劑，就能獲得含量大于90wt%的具有棒狀形貌的ZrB₂粉體，成本低，實用性強，具有十分廣闊的應用前景。

附圖說明

圖1為實施例1制得的硼化鋯粉體的XRD圖譜；

圖2為實施例1制得的硼化鋯粉體的SEM照片。

具體實施方式