[發(fā)明專利]一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210504813.5 | 申請日: | 2012-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN102974381A | 公開(公告)日: | 2013-03-20 |
| 發(fā)明(設計)人: | 徐維林;孫秀娟;張玉微;阮明波;劉京 | 申請(專利權)人: | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號: | B01J27/24 | 分類號: | B01J27/24;H01M4/90 |
| 代理公司: | 長春菁華專利商標代理事務所 22210 | 代理人: | 南小平 |
| 地址: | 130022 吉林*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 炭黑 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑,其特征在于,該催化劑是通過將氟元素和氮元素吸附在炭黑上,再通過化學反應,氟原子與炭黑中的碳原子形成離子態(tài)的碳氟鍵,氮原子摻雜進入炭黑的層狀結構中,以吡咯氮,吡啶氮和石墨化氮的形式存在的。
2.如權利要求1所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑,其特征在于,所述催化劑的碳、氮和氟原子的比例為10:1?~5:0.5?~1。
3.如權利要求1或2所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑的制備方法,其特征在于,該制備方法包括步驟1和步驟2a;或步驟1和步驟2b;或步驟1和步驟2c;其中:
步驟1、稱取反應原料:黑珍珠2000、三聚氰胺和氟化銨;
步驟2a、
步驟2a-i?:將稱取的黑珍珠2000和三聚氰胺混合,放入瑪瑙研缽或瑪瑙球磨罐中研磨1?~6小時,再放入管式爐中,于800~1000℃處理0.5~3小時,得到氮摻雜的炭黑;
步驟2a-?i?i:將步驟2a-?i中得到的氮摻雜的炭黑加入到氟化銨溶液中,攪拌12~24小時,抽濾,干燥后,再將得到的混合物放入管式爐中,于800~1000℃處理0.5~3小時,得到氟、氮共摻雜的炭黑催化劑;
步驟2b、
步驟2b-i:將稱取的黑珍珠2000加入到氟化銨的水溶液中,攪拌12~24小時,抽濾,干燥后,再放入管式爐中,于800~1000℃處理0.5~3小時,得到氟摻雜的炭黑;
步驟2b-i?i:將步驟2b-i中得到氟摻雜的炭黑和三聚氰胺混合,放入瑪瑙研缽或瑪瑙球磨機中研磨1?~6小時,再放入管式爐中,于800~1000℃處理0.5~3小時,得到氟、氮共摻雜的炭黑催化劑;
步驟2c、
將稱取的黑珍珠2000和三聚氰胺混合,放入瑪瑙研缽或瑪瑙球磨機中研磨1?~6小時,再將得到的混合粉末加入到氟化銨的水溶液中,攪拌12~24小時,抽濾,干燥后,再放入管式爐中,于800~1000℃處理0.5~3小時,得到氟、氮共摻雜的炭黑催化劑。
4.如權利要求3所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑的制備方法,其特征在于,所述的反應原料黑珍珠2000、三聚氰胺和氟化銨的質量比為1:10~20:5~10。
5.如權利要求3所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑的制備方法,其特征在于,所述的管式爐為單溫區(qū)滑軌爐。
6.如權利要求4或5所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑的制備方法,其特征在于,所述的反應原料的研磨時間為4小時。
7.如權利要求6所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑的制備方法,其特征在于,所述的將反應原料放入管式爐中處理的溫度為900℃。
8.如權利要求7所述的一種氟、氮共摻雜炭黑催化劑的制備方法,其特征在于,所述的反應原料放入管式爐中的處理時間為1小時。
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