[發(fā)明專利]利用核磁共振測量E30乙醇汽油含水量的方法

無效

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• 申請日: 2012-11-22
• 公開（公告）號: CN103076353A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白懷勇;周格;王殿生
• 申請（專利權(quán)）人: 白懷勇;周格
• 主分類號: G01N24/08
• 分類號: G01N24/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

該方法涉及一種測量技術(shù)，更具體的說，涉及一種利用核磁共振測量E30乙醇汽油含水量的方法。

背景技術(shù)

隨著人們對化石燃料需求的進(jìn)一步增加及環(huán)保意識的加強(qiáng)，乙醇汽油的發(fā)展收到廣泛關(guān)注。但如果乙醇汽油中的水含量超標(biāo)會帶來一些嚴(yán)重的后果，因此，對乙醇汽油中水份的檢測顯得十分重要。

目前，測量乙醇汽油含水量的方法主要為卡爾·費(fèi)歇爾休水分測定法，該方法又分容量法與電量法，但兩者均要使用卡爾·費(fèi)歇爾試劑，而卡爾·費(fèi)歇爾試劑中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強(qiáng)，對人體的危害很大，而不含吡啶的試劑滴定終點(diǎn)的突變不明顯，另外，卡爾·費(fèi)歇爾法測定水分的過程中，很多因素如果考慮不周或選擇不當(dāng)，都會造成錯誤的滴定結(jié)果。核磁共振作為物質(zhì)成份和組成的無損檢測的重要手段，可以深入物質(zhì)內(nèi)部獲取豐富的物質(zhì)內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息而不破壞物質(zhì)本身，能夠迅速、準(zhǔn)確、高分辨地對樣品進(jìn)行診斷，所以，利用核磁共振來快速、準(zhǔn)確地測量乙醇汽油含水量，以確定其含水量是否合格是可能的。然而從實驗結(jié)果來看：利用低場核磁共振儀直接測量不同含水量的乙醇汽油的橫向弛豫時間得不到較為穩(wěn)定的結(jié)果，難以實現(xiàn)乙醇汽油橫含水量的測量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供利用核磁共振測量乙醇汽油含水量的方法，該方法簡便、快速、安全、成本低。該方法包括如下步驟：

(1)定標(biāo)：首先各取一定量的汽油、無水乙醇和蒸餾水，將其混合配制成一系列不同含水量的E30乙醇汽油；然后向配好的不同含水量的E30乙醇汽油中分別加入過量的MnCl₂·4H₂O，使其處于過飽和狀態(tài)，取等量的上層溶液作為標(biāo)準(zhǔn)樣品，分別裝入已標(biāo)記好的色譜瓶；最后利用核磁共振儀測出以上標(biāo)準(zhǔn)樣品的橫向弛豫時間，擬合出橫向弛豫時間隨含水量變化的公式。

(2)測量待測樣品：取適量的E30乙醇汽油，向其中加入稍過量的MnCl2·4H2O，取與步驟(1)中所述的標(biāo)準(zhǔn)樣品等量的上層溶液裝入色譜瓶，利用核磁共振儀測出所述的上層溶液的橫向弛豫時間，將橫向弛豫時間帶入步驟(1)中所確定的公式，即可求出含水量。

該檢測方法具有如下有益效果：(1)不需用到有毒的實際，不會對人提照成損害。(2)不需要對現(xiàn)有的核磁共振儀器做任何改動。(3)檢測時間短，并且定標(biāo)的公式適用于所有用相同的汽油和乙醇配制出的E30乙醇汽油，節(jié)約成本。(4)檢測方法十分簡便，并且精度較高。

具體實施方式

配置不含水E30乙醇汽油，所用汽油與待測樣品中汽油性質(zhì)相同，每份50ml，第一份不加水，含水量定為0％，其余5份加入不同體積的蒸餾水，配制成含水量分別為0.50％、1.00％、1.50％、2.00％、2.50％的E30乙醇汽油。然后向配好的不同含水量的乙醇汽油中分別加過量的MnCl₂.4H₂O，并迅速攪拌3分鐘，再靜置3分鐘使其分層。分別取1.5ml的上層液體裝入色譜瓶等待測量。

利用核磁共振儀器測量出每個樣品的橫向弛豫，根據(jù)測得的結(jié)果，作出橫向弛豫時間與含水量之間的關(guān)系曲線，擬合橫向弛豫時間隨含水量變化的公式，并以此定標(biāo)。

向需要測量含水率的E30乙醇汽油中加過量的MnCl₂·4H₂O，然后迅速攪拌3分鐘，再靜置3分鐘使其分層。取1.5ml的上層溶液，然后利用核磁共振儀器測量出其橫向弛豫時間，然后將該橫向弛豫時間帶入上面建立的公式，即可算出E30乙醇汽油的含水量。