[發明專利]一種鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法無效
| 申請號: | 201210503389.2 | 申請日: | 2012-12-01 |
| 公開(公告)號: | CN102980954A | 公開(公告)日: | 2013-03-20 |
| 發明(設計)人: | 賈夢虹;侯小剛;吳杰 | 申請(專利權)人: | 上海微譜化工技術服務有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02 |
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| 地址: | 200438 上海市*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 鑒別 溶劑油 120 方法 | ||
技術領域
本發明涉及理化分析、化工材料領域,特別涉及一種鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法。?
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背景技術
6號溶劑油是各種低級烷烴的混合物,主要為己烷和少量芳烴等,外觀為無色透明液體,具有工業己烷類似的性質。能與除蓖麻油以外的多數液態油脂混溶,可溶解低級脂肪酸。?
120號溶劑油也是各種低級烷烴的混合物,主要為庚烷和少量芳烴等,外觀為無色透明液體。?
6號溶劑油和120號溶劑油的餾程不一樣,揮發速度不一樣,6號溶劑油相比120號溶劑油揮發速度快。在膠黏劑中使用不同的溶劑油,膠黏劑的干燥速度是不一樣的,從而影響了膠黏劑的初粘性等。因此,如何鑒別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油為生產研發型企業有一定的技術指導意義。?
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發明內容
為了鑒別膠黏劑中6號溶劑油和120號溶劑油,本發明提出了以下技術方案:?
一種利用GCMS鑒別6號溶劑油和120號溶劑油的方法,該方法包括以下步驟:
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中;
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測液;
3、使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液,根據色譜峰與質譜圖鑒別鑒別6號溶劑油和120號溶劑油。
作為本發明的一種優選方案,所述步驟1中的溶液加入適量的無水硫酸鈉。?
在時間1.5min-2.1min上有峰的待測液中含有6號溶劑油;在時間2.1min-2.6min上有峰的待測液中含有120號溶劑油;?
作為本發明的一種另一種優選方案,所述步驟3中氣相色譜質譜聯用儀的測試條件為:
色譜柱:DB-5MS;
色譜柱溫度:45℃保持5min,然后以5℃/min程序升溫到100℃,再以15℃/min升溫到240℃,再以25℃/min升溫到300℃,保持5min;
載氣:氦氣(>99.999%);
進樣口溫度:280℃
進樣量:1uL;
進樣方式:分流進樣;
柱流量:0.8-2.0mL/min?;
離子化方式:EI;
電子轟擊源:70eV;
四極桿溫度:150℃;
離子源溫度:230℃?;
GC-MS接口溫度:280℃?;
質量掃描范圍:29-450?。
本發明帶來的有益效果是:本發明方法能夠準確、快速地鑒別出膠黏劑中是否含有6號溶劑油和120號溶劑油,為生產研發型企業有一定的技術指導意義。?
?附圖說明?
圖1為實施例1的膠粘劑使用氣相色譜質譜聯用儀得到的圖譜。
圖2為實施例2的膠粘劑使用氣相色譜質譜聯用儀得到的圖譜。
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具體實施方式
下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述,以使本發明的優點和特征能更易于被理化分析、化工材料領域技術人員理解,從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。?
實施例1?
本實施例對上海膠中心廠的膠黏劑,對其中是否使用6號溶劑油和120號溶劑油進行分析鑒別,具體檢測步驟如下:
1、將待測樣品加入到盛有乙醇的錐形瓶中;
2、將錐形瓶放置在多用振蕩器中,震蕩后使用微孔濾膜過濾,將得到的濾液作為待測液;
3、使用氣相色譜質譜聯用儀測試待測液,該氣相色譜質譜聯用儀的測試條件為:
色譜柱:DB-5MS;
色譜柱溫度:45℃保持5min,然后以5℃/min程序升溫到100℃,再以15℃/min升溫到240℃,再以25℃/min升溫到300℃,保持5min;
載氣:氦氣(>99.999%);
進樣口溫度:280℃
進樣量:1uL;
進樣方式:分流進樣;
柱流量:0.8-2.0mL/min?;
離子化方式:EI;
電子轟擊源:70eV;
四極桿溫度:150℃;
離子源溫度:230℃?;
GC-MS接口溫度:280℃?;
質量掃描范圍:29-450?。
如圖1所示,在時間1.5min-2.1min上有峰的,該膠黏劑中含有6號溶劑油。?
實施例2?
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