[發明專利]一種制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法

無效

• 申請號: 201210503193.3
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103044469A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 于雙;安昌輝;王麗杰
• 申請（專利權）人: 大連聯化化學有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

1.一種制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：采用原料1-氯-環戊烯/環己烯，在單磷配體和鈀催化劑的作用下，以醋酸鉀作堿，在有機溶劑A中于發生偶聯反應生成環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯。

2.根據權利要求1所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述方法的反應液用硅藻土助濾，水洗，有機溶劑B萃取，有機層減壓蒸餾后精餾得環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯。

3.根據權利要求1所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述原料1-氯-環戊烯/環己烯、鈀催化劑、單磷配體、雙聯頻哪醇硼酸酯、醋酸鉀的摩爾比為1：0.01：0.02：1：3。

4.根據權利要求1所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述偶聯反應溫度為110℃。

5.根據權利要求1所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述原料及產物化合物中的鈀催化劑為氯化鈀、醋酸鈀中的一種。

6.根據權利要求1所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征在于所述原料及產物化合物中的高活性單磷配體為三叔丁基膦、三環己基膦、2-二環己基膦-2^，，4^，，6^，-三異丙基聯苯、2-二叔丁基膦-2^，，4^，，6^，-三異丙基聯苯、2-二環己基膦-2^，-（N,N-二甲基氨基）聯苯。

7.根據權利要求1所述的所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是所述有機溶劑A為甲苯、DMF、DMSO中的一種。

8.根據權利要求1－4任一所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是：所述原料1-氯-環戊烯/環己烯為實驗室自制，所述自制方法為環戊酮/環己酮和五氯化磷的摩爾比為1:?1-1.05，在正庚烷中反應2-3?h。

9.根據權利要求8所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，所述自制方法反應溫度為70℃。

10.根據權利要求1所述的制備環戊烯/環己烯-1-硼酸頻哪醇酯的方法，其特征是所述有機溶劑B?為甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲基叔丁基醚中的一種。