[發明專利]新戊二醇基二硼的制備方法

無效

• 申請號: 201210503037.7
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN103183694A
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 孔祥會;張乙;孫宇揚;劉新;曹輝遠
• 申請（專利權）人: 大連聯化化學有限公司
• 主分類號: C07F5/02
• 分類號: C07F5/02
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

技術領域

?本發明涉及化學品合成技術領域，具體涉及一種新戊二醇基二硼的制備方法。

背景技術

目前已知的合成新戊二醇基二硼的方法，基本是采用高沸點的甲苯或庚烷作溶劑，經高溫排除有機胺后再較高溫度水洗，或者在低溫下加縛酸劑，吸收二甲胺，并在較低溫度下水洗。這兩種方法都有諸多缺陷。對于高沸點溶劑排胺法來說，存在以下不足：（1）溶劑低溫對產品溶解度差，高溫水洗產品易分解；（3）水洗次數多，產生三廢量大（4）產品一次性合格較難實現，需再次結晶。這樣大大降低了產品收率，且生產操作較為復雜。對于加縛酸劑的方法來說，會生成副產物胺鹽，導致三廢量較大，且存在酸度控制對產品的穩定性影響問題。

發明內容

本發明提供一種合成新戊二醇基二硼的方法，此方法簡單易行，安全環保、低成本，高收率。

本發明所采取的技術方案是：?新戊二醇基二硼的制備方法，利用四二甲胺基二硼烷與新戊二醇在二氯甲烷溶劑中反應得到新戊二醇基二硼。

所述反應的副產物二甲胺經低溫回收。

所述低溫回收的溫度為10℃~40℃。?

本發明方法采用的溶劑可以很好地溶解新戊二醇及新戊二醇基二硼且不會參與反應；副產物二甲胺可實現經水洗、低溫冷卻回收，在有效地降低生產成本的同時也減少了產品的分解，安全高效地提高了新戊二醇基二硼的產率，產品收率可達85~90%。本發明制備方法簡單易行，低成本、高收率、安全環保，易于實現工業化。

具體實施方式

實例1??

向一個裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝器、蒸餾冷凝器及低溫接收罐的500ml反應釜內加入84g（0.81mol）新戊二醇，320g二氯甲烷，滴加78g（0.40mol）四二甲胺基二硼烷。回流冷凝器通入循環水，蒸餾冷凝器通入-10℃以下的冷卻介質，接收罐用-10℃以下的冷卻介質降溫，釜溫控制10-30度接收二甲胺。排氨結束，反應液轉移至水洗釜，室溫下加入110g水洗滌一次，有機層減壓蒸除溶劑，加入80g正己烷打漿1小時，放料離心，得到81g濕品，減壓干燥后得到78.7g合格產品，收率約87%

實施例2

向一個裝有機械攪拌、溫度計、回流冷凝器、蒸餾冷凝器及低溫接收罐的500L反應釜內加入84kg（0.81kmol）新戊二醇，320kg二氯甲烷，滴加82kg（0.40kmol）四二甲胺基二硼烷。回流冷凝器通入循環水，蒸餾冷凝器通入-10℃以下的冷卻介質，接收罐用-10℃以下的冷卻介質降溫，釜溫30-40度接收二甲胺。排氨結束，反應液轉移至水洗釜，加入110kg水洗滌一次，有機層減壓蒸除溶劑，加入80kg正庚烷打漿1小時，放料離心，得到81kg濕品，減壓干燥后得到81kg合格產品，收率90%。

???以上所述，僅為本發明較佳的具體實施方式，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本技術領域的技術人員在本發明披露的技術范圍內，根據本發明的技術方案及其發明構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。