[發(fā)明專(zhuān)利]高純磷化鋅的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210502875.2
• 申請(qǐng)日: 2012-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102992286A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段榆忠;詹科;華鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 峨嵋半導(dǎo)體材料研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C01B25/08
• 分類(lèi)號(hào): C01B25/08
• 代理公司: 成都九鼎天元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214
• 代理人: 敖歡;詹永斌

1.一種高純磷化鋅的制備方法,其特征在于包括如下步驟：

1）石英管預(yù)處理：清潔石英管，裝料前，在石英管內(nèi)壁預(yù)涂一層碳膜；

2）配料：稱(chēng)取鋅和磷，稱(chēng)取的鋅和磷的摩爾比為3:2，將稱(chēng)好的鋅和磷裝入石英管內(nèi)；

3）封管：使石英管內(nèi)為真空，對(duì)石英管內(nèi)的反應(yīng)區(qū)進(jìn)行密封；

4）高溫合成：將石英管放入合成爐中，并按照如下升溫程序進(jìn)行合成，具體升溫程序如下：

常溫下加熱5-10分鐘達(dá)到210℃，經(jīng)過(guò)20-30分鐘加熱到410℃并恒溫20-30分鐘，經(jīng)過(guò)30-40分鐘加熱到600℃并恒溫20-30分鐘，經(jīng)過(guò)30-60分鐘加熱到1050℃并恒溫8-10小時(shí)，停爐；

5）產(chǎn)品處理：破開(kāi)石英管取出磷化鋅產(chǎn)品，放入干燥容器內(nèi)密封保存。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的高溫合成進(jìn)一步為：?

4）高溫合成：將石英管放入合成爐中，并按照如下升溫程序進(jìn)行合成，具體升溫程序如下：

常溫下加熱7分鐘達(dá)到210℃，經(jīng)過(guò)25分鐘加熱到410℃并恒溫25分鐘，經(jīng)過(guò)35分鐘加熱到600℃并恒溫25分鐘，經(jīng)過(guò)45分鐘加熱到1050℃并恒溫9小時(shí)，停爐。

3.如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于：預(yù)涂碳膜的方法是用高純氬氣鼓泡輸送丙酮蒸汽入高溫恒溫下的石英管，丙酮裂解使石英管涂上碳膜。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的高溫是900-1100℃。

5.如權(quán)利要求1或4所述的制備方法，其特征在于：所述的清潔石英管為先用堿水清洗，高純水沖至中性，再用王水浸泡24小時(shí)，然后用高純水沖至中性。

6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述封管的方法為：裝料后用石英封泡密封，待石英管抽至真空后，用氫氧焰將石英管內(nèi)壁與封泡外壁燒結(jié)，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)區(qū)的密封。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述的抽至真空的真空度為5×10^-4Pa-10×10^-4Pa。

8.如權(quán)利要求6或7所述的制備方法，其特征在于：封泡距石英管口10cm，加熱區(qū)外的冷凝區(qū)長(zhǎng)度25cm。

9.如權(quán)利要求1或2或4或6或7所述的制備方法，其特征在于：配料時(shí)石英管內(nèi)的最大投料量為500g。

10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：配料中稱(chēng)取的磷為純度6N的紅磷，鋅為純度6N的鋅。?