[發(fā)明專利]半胱氨酸表面修飾的CdTe或CdTe/CdS量子點(diǎn)的制備及用其檢測砷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210502516.7 | 申請日: | 2012-11-30 |
| 公開(公告)號: | CN102994092A | 公開(公告)日: | 2013-03-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 王柯敏;羊小海;劉艷;劉劍波;王青 | 申請(專利權(quán))人: | 湖南大學(xué) |
| 主分類號: | C09K11/88 | 分類號: | C09K11/88;G01N21/64 |
| 代理公司: | 湖南兆弘專利事務(wù)所 43008 | 代理人: | 趙洪;楊斌 |
| 地址: | 410082 湖南省長沙市河西岳*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 半胱氨酸 表面 修飾 cdte cds 量子 制備 檢測 方法 | ||
1.一種半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:
(1)制備Cd前體溶液:室溫條件下,將含鎘化合物粉末與半胱氨酸按照1︰(0.5~8.0)的摩爾比混合,充分?jǐn)嚢枋够旌衔锶芙庥谒校瑢H值調(diào)節(jié)至9.0~11.2,得到Cd前體溶液;
(2)生成H2Te:氮?dú)獗Wo(hù)下,在Te粉中加入NaBH4水溶液,震蕩使之混合均勻,反應(yīng)至Te粉全部溶解,再注入酸液進(jìn)行酸化,在氮?dú)饬鞯淖饔孟拢瑢⑺峄a(chǎn)生的H2Te氣體帶出;
(3)將步驟(2)中生成的H2Te氣體通入到步驟(1)中制得的Cd前體溶液中;控制溶液中Cd、Te、半胱氨酸的摩爾比為1︰(0.1~4)︰(0.5~8),加熱到80℃~110℃,反應(yīng)回流,反應(yīng)完成后停止加熱,得到半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于:所述含鎘化合物粉末為Cd(ClO4)2、CdCl2或CdAc2粉末。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于:所述酸液為0.5mol/L~5.0mol/L的硫酸或者磷酸溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中,用1.0mol/L~4.0mol/L?的NaOH溶液進(jìn)行pH值調(diào)節(jié)。
5.一種半胱氨酸表面修飾的CdTe/CdS核殼量子點(diǎn)的制備方法,包括以下步驟:在室溫條件下,向權(quán)利要求1~4中任一項(xiàng)所述制備方法得到的半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)溶液中加入0.01mol/L~1.0mol/L的Na2S溶液,所述Te與所述Na2S的摩爾比控制在1∶(0.2~5),靜置后即可制備得到不同熒光發(fā)射波長的半胱氨酸表面修飾的CdTe/CdS核殼量子點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的半胱氨酸表面修飾的CdTe/CdS核殼量子點(diǎn)的制備方法,其特征在于:所述半胱氨酸表面修飾的CdTe量子點(diǎn)為熒光發(fā)射波長在500nm~550nm的綠色熒光CdTe量子點(diǎn)。
7.一種基于半胱氨酸表面修飾的CdTe/CdS核殼量子點(diǎn)檢測砷離子的方法,包括以下步驟:將半胱氨酸表面修飾的CdTe/CdS核殼量子點(diǎn)稀釋,以磷酸緩沖液作為緩沖體系加入含不同濃度三價砷離子的溶液,混合均勻后室溫下靜置,然后用熒光分光光度計對混合體系進(jìn)行熒光定量表征,得到所述半胱氨酸表面修飾的CdTe/CdS核殼量子點(diǎn)對于砷離子濃度變化的熒光響應(yīng)曲線,根據(jù)熒光響應(yīng)曲線即可實(shí)現(xiàn)對待測溶液中三價砷離子濃度的定性或定量檢測。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于:所述熒光響應(yīng)曲線在待測溶液中三價砷離子濃度為14ng/L~70ng/L時呈線性變化,所述定量檢測的檢測下限為10ng/L。
9.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法,其特征在于:所述待測溶液中加入有乙二胺四乙酸鈉鹽作為掩蔽劑,所述乙二胺四乙酸鈉鹽的濃度為0.01mol/L~0.5mol/L。
10.根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的方法,其特征在于:在對待測溶液中三價砷離子濃度進(jìn)行定性或定量檢測前,先將待測溶液用0.10μm~0.22μm的聚碳酸酯膜過濾。
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