[發(fā)明專利]一種1,4,7,10-四氮雜十二烷的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201210500428.3 | 申請(qǐng)日： | 2012-11-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102942532A | 公開(kāi)（公告）日： | 2013-02-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 吳健明 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 太倉(cāng)市茜涇化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D257/02 | 分類號(hào)： | C07D257/02 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 215433 江蘇省*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 10 四氮雜 十二 制備 方法 | ||
1.?一種1,4,7,10-四氮雜十二烷的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：
（1）、雙咪唑啉的制備：在裝有回流冷凝器、溫度計(jì)、干燥管、攪拌器的反應(yīng)容器中，加入三亞乙基四胺、N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛、溶劑苯，加熱至75~85℃，不斷蒸出反應(yīng)生成的甲醇，回流1.5~3小時(shí)，減壓蒸出適量苯，冷卻，結(jié)晶，過(guò)濾，得白色結(jié)晶，即為雙咪唑啉，其中，三亞乙基四胺與N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的投料摩爾比為1:2~3；
（2）、擴(kuò)環(huán)反應(yīng)制備溴鹽中間體：在裝有回流冷凝器、溫度計(jì)、攪拌器的反應(yīng)容器中，加入碳酸鉀，溶劑乙醇，加熱并攪拌，在75~85℃下緩慢滴加步驟（1）所得雙咪唑啉、1,2-二溴乙烷和乙醇的混和液，反應(yīng)1.5~3小時(shí)后，冷卻至50℃以下，濾去碳酸鉀，減壓蒸去乙醇，得琥珀色半固體，即為溴鹽中間體，加水溶解下一步用，其中，雙咪唑啉、1,2-二溴乙烷和碳酸鉀的投料摩爾比為1:1~1.1:2~2.5；
（3）、1,4,7,10-四氮雜十二烷的制備：在裝有回流冷凝器、溫度計(jì)、攪拌器和穩(wěn)壓滴液漏斗的反應(yīng)容器中，加入水，攪拌加熱，回流，同時(shí)滴加步驟（2）制備的水溶液和20wt%~35wt%的氫氧化鈉水溶液，滴畢，回流2~3小時(shí)，趁熱過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，減壓蒸出水，冷卻得白色結(jié)晶，過(guò)濾，得粗品，粗品用甲苯脫水重結(jié)晶，得白色晶體即為1,4,7，10-四氮雜十二烷，其中氫氧化鈉與步驟（2）制備的溴鹽中間體的投料摩爾比為5~8:1。
2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4,7,10-四氮雜十二烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，三亞乙基四胺與N,N-二甲基甲酰胺二甲縮醛的投料摩爾比為1:2~2.2。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的1,4,7,10-四氮雜十二烷的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，雙咪唑啉、1,2-二溴乙烷和碳酸鉀的投料摩爾比為1:1:2。
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