[發明專利]福美司坦的改進制備方法

無效

• 申請號: 201210500139.3
• 申請日: 2012-11-30
• 公開（公告）號: CN102964410A
• 公開（公告）日: 2013-03-13
• 發明（設計）人: 王勇;李新宇;付林;廖俊;徐勇
• 申請（專利權）人: 華中藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J1/00
• 分類號: C07J1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種福美司坦的制備方法，包括如下步驟：

該合成路線由以下反應步驟構成:

⑴4,5位環氧化

以4-雄烯二酮（Ⅱ）為起始原料在甲醇作溶劑，在雙氧水和強堿水溶液的作用下進行，反應結束后加入還原劑的水溶液終止反應，然后再通過減壓濃縮、水析得到化合物4，5-環氧-雄甾-3，17-二酮（Ⅲ）；

⑵開環脫水

步驟⑴得到的化合物（Ⅲ）加入到溶劑中，在固體酸催化作用下進行開環脫水反應，反應結束后濾除固體酸，濾液通過水析或減壓濃縮，再經過濾、干燥、重結晶得到福美司坦（Ⅰ）。

2.根據權利要求1所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于：步驟⑴中所述的強堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于：步驟⑴中所述的還原劑為硫代硫酸鈉、亞硫酸鈉、連二亞硫酸鈉或焦亞硫酸鈉中的一種。

4.根據權利要求1所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于：步驟⑵中所述的溶劑為冰醋酸、丙酮中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于：步驟⑵中所述的固體酸為硅膠負載硝酸，由濃硝酸吸附于載體硅膠上制備而成，質量百分比濃度≥98%的濃硝酸與載體硅膠的用量重量比為1:?10～50。

6.根據權利要求1或5所述的一種福美司坦的制備方法，其特征在于：所述的固體酸由下法制得：將1g質量百分比濃度≥98%的濃硝酸用丙酮稀釋，投入10～50g的60～100目硅膠中，攪拌、減壓蒸除丙酮、干燥得到所需固體酸。