[發明專利]一種低鹵環氧灌封膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210500060.0
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號: CN102942889A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 陳吉琴
• 申請（專利權）人: 宜興市江南藥用化工廠
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C09J163/02;C09J11/04;C09J11/08;C08G59/04;C08G73/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 夏平;傅婷婷

1.低鹵環氧灌封膠，其特征在于包含A料和固化劑；所述的A料包含：低鹵環氧樹脂30～50重量份，阻燃劑50～60重量份，填料0.1～50重量份，低鹵環氧稀釋劑2～10重量份；所述的A料與固化劑的質量比為2～6∶1；

其中，所述的固化劑選自脂環胺改性的液體酸酐，自制低鹵芳香胺中的任意一種或多種；

所述的低鹵環氧樹脂為總氯低于1000PPm的雙酚A環氧樹脂和脂環族環氧樹脂按2～5：1的質量比復配；

所述的阻燃劑選自氫氧化鋁、單體赤磷或磷化合物、三氧化二銻中的任意一種或多種；

所述的填料選自融融硅微粉、氧化鋁、碳化硅或氣相二氧化硅中的任意一種或多種；

所述的自制低鹵芳香胺通過如下方法制備：將苯胺抽入反應釜，加入苯胺質量的1％～1.5％的苯甲酸，升溫到85℃攪拌30分鐘，然后滴加苯胺質量的30～39％的聚甲醛，溫度控制在85℃～90℃之間，在兩小時內加完，加完后在90℃～95℃回流保溫3小時，然后升溫脫水，到130℃無水分為止，出料用200目濾網過濾得苯胺甲醛樹脂，加入醇類溶劑和酸性催化劑就得到所述的自制低鹵芳香胺；其中，所述的醇類溶劑選用苯甲醇，其用量為苯胺甲醛樹脂的1.5～2.5倍；所述的酸性催化劑選用水楊酸，其用量為苯胺甲醛樹脂的1～5％。

2.根據權利要求1所述的低鹵環氧灌封膠，其特征在于所述的低鹵環氧稀釋劑通過如下方法制備得到：將鄰甲酚融化后抽入反應釜，加入相當于鄰甲酚質量的0.1～0.3％的催化劑芐基三乙基氯化銨，加溫到55℃～60℃攪拌30～40分鐘，然后加入相當于鄰甲酚2.5～4倍摩爾量的環氧氯丙烷進行醚化反應，反應溫度控制在90℃～95℃之間，回流反應5～6小時，然后升溫到115～120℃，真空脫去過量的環氧氯丙烷，降溫到55℃～62℃加入相當于鄰甲酚質量的1.5～2.0倍的甲苯攪拌20分鐘，冷卻到40℃～50℃滴加濃度為48％的氫氧化鈉溶液，滴加的氫氧化鈉摩爾量為鄰甲酚摩爾量的0.5～0.8倍，滴完后50℃保溫2小時候靜置30～40分鐘后放掉下層鹽水，然后加入鄰甲酚質量的0.5～0.8倍去離子水，加入鄰甲酚質量的0.5％的有機錫催化劑，繼續滴加濃度為48％的氫氧化鈉，滴加量為鄰甲酚摩爾量的0.15倍，滴完后保溫0.5～1小時，靜置放掉鹽水，然后加入相當于鄰甲酚質量的1～1.5倍的甲苯，用去離子水洗滌，用磷酸二氫鈉中和到中性，放水后進行精餾，得環氧值0.56～0.62，總氯在1500ppm以下的低鹵環氧稀釋劑；其中，所述的有機錫催化劑為二丁基錫二月桂酸酯或辛酸亞錫。

3.根據權利要求1所述的低鹵環氧灌封膠，其特征在于所述的氫氧化鋁要求用去離子水進行洗滌以降低氯含量至500ppm以下。

4.權利要求1所述的低鹵環氧灌封膠的制備方法，其特征在于將權利要求1中配方量的低鹵環氧樹脂、阻燃劑、填料、低鹵環氧稀釋劑以及消泡劑0.05～0.5重量份、色漿0.5～1重量份通過攪拌，加溫80～100℃，脫泡，過濾，得到A料；A料與固化劑在常溫或60℃固化24或2～3小時得到所述的低鹵環氧灌封膠。

5.根據權利要求4所述的低鹵環氧灌封膠的制備方法，其特征在于所述的A料在制備過程中根據需要加入增韌劑3～8重量份。

6.根據權利要求4所述的低鹵環氧灌封膠的制備方法，其特征在于所述的固化劑可根據需要加入環氧固化促進劑。

7.根據權利要求4所述的低鹵環氧灌封膠的制備方法，其特征在于用于低壓電器的密封、防潮、絕緣防護的低鹵環氧灌封膠的制備方法包括：將低鹵環氧樹脂40重量份，低鹵環氧稀釋劑5重量份，氫氧化鋁50重量份，800目包覆赤磷4重量份，消泡劑0.1重量份，氣相二氧化硅0.1重量份，色漿0.8重量份，通過70～90轉/分鐘攪拌，加溫80～100℃，脫泡，60～80目濾網過濾，就得到A料；A料和自制低鹵芳香胺固化劑按照4∶1的重量比，在常溫固化24或60℃固化2～3小時，得用于低壓電器的密封、防潮、絕緣防護的低鹵環氧灌封膠。