[發明專利]一種活性口山酮化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210499767.4
• 申請日: 2012-11-18
• 公開（公告）號: CN103012355A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發明（設計）人: 馬雪梅;鄭志花;李志春;潘婕;李紅鵬
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: C07D311/86
• 分類號: C07D311/86;A61P31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種口山酮類化合物，具有以下通式(I)表示的結構：

2.根據權利要求1所述的口山酮類化合物制備方法，是以鄰氨基苯酚和間苯三酚為原料，經三步反應合成，其具體合成方法是：

以鄰氨基苯酚通過重氮化反應生成重氮鹽，然后再以碘化鉀為親核試劑制備鄰碘苯酚；

鄰碘苯酚再與間苯三酚反應得到鄰碘二苯醚類化合物(IV)

通式(IV)表示的化合物在鈀催化作用下與一氧化碳氣體作用生成目標產物，具有結構通式(I)。

3.根據權利要求2所述的口山酮類化合物制備方法，其特征包括，以下步驟：

1)濃HCl、水和鄰氨基苯酚一起放入三口瓶中，冷卻；配制亞硝酸鈉溶液加入到恒壓滴液漏斗，滴入三口瓶中，機械攪拌，控制溫度5℃以下；再滴加KI溶液，加完后用50℃的水浴加熱2h，冷卻，乙醚萃取，得鄰碘苯酚；

2)以甲苯為溶劑，加入鄰碘苯酚和間苯三酚；在配有回流冷凝管和分水器的三口瓶中加入脫水劑加熱回流到反應完成，得到鄰碘二苯醚類化合物；

3)以鄰碘二苯醚類化合物為原料，在一個配有回流冷凝管、導氣管、干燥管的三口瓶中導入一氧化碳氣體，加入丙酮作為反應的溶劑，再用一氧化碳脫氣10分鐘；加入氫氧化鈉、二氯化鈀催化劑、碘化亞銅，攪拌并加熱，反應結束即得到目標化合物。

4.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中要用冰鹽浴冷卻。

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中使用的脫水劑為三氯氧磷。

6.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中導入一氧化碳氣體，氣體壓力為一個大氣壓。

7.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中加熱至能使反應體系回流。