[發(fā)明專利]氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒及其制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210499675.6
• 申請日: 2012-11-29
• 公開（公告）號(hào): CN103848458A
• 公開（公告）日: 2014-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王拴;許思超;張?jiān)葡?/a>;李廣海
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院
• 主分類號(hào): C01G23/053
• 分類號(hào): C01G23/053;B82Y30/00
• 代理公司: 合肥和瑞知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化鈦納米棒及制備方法，尤其是一種氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒及其制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦是一種應(yīng)用廣泛的寬帶隙半導(dǎo)體材料，其化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無毒，是理想的光催化材料，可廣泛地應(yīng)用于空氣凈化、抗菌、污水處理等領(lǐng)域。相對于體相材料，基于小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)等，納米二氧化鈦具有更加優(yōu)異的光催化性能和化學(xué)性能。對于單純的二氧化鈦納米材料，由于其帶隙較寬，只能吸收占太陽光約3～5%的紫外光，不能有效地利用可見光，使其應(yīng)用范圍受到了極大的限制。為此，人們?yōu)榱送貙捈{米二氧化鈦光譜響應(yīng)的范圍，做出了不懈的努力，如在2007年11月21日公開的中國發(fā)明專利申請公布說明書CN?101074113?A中披露的“一種非金屬摻雜納米TiO₂的制備方法及其應(yīng)用”。該說明書中提及的制備方法以Ti的非金屬化合物為前軀體，與酸、水混合進(jìn)行水熱合成反應(yīng)，其后經(jīng)洗滌、干燥、研磨得到非金屬摻雜的納米TiO₂催化劑，其中，Ti的非金屬化合物為TiN、TiC或TiS₂；制備方法制得的產(chǎn)物為以銳鈦礦相存在的納米二氧化鈦粉體。然而，這種制備方法存在著不足之處，首先，雖制得了非金屬摻雜納米二氧化鈦，卻未能明確地指出其形貌和二氧化鈦的晶型，難以充分地了解和發(fā)揮產(chǎn)物的本質(zhì)特性；其次，研磨步驟的存在增加了制備的復(fù)雜性、時(shí)間和成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種可見光利用率得到提高的氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒。

本發(fā)明要解決的另一個(gè)技術(shù)問題為提供一種上述氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒的制備方法。

為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為：氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒包括二氧化鈦粉體，特別是，

所述二氧化鈦粉體為金紅石晶型二氧化鈦納米棒；

所述金紅石晶型二氧化鈦納米棒中摻雜有氮，所述摻雜有氮的金紅石晶型二氧化鈦納米棒中的氮與金紅石晶型二氧化鈦之間的原子百分比為1～1.5at%：98.5～99at%；

所述摻雜有氮的金紅石晶型二氧化鈦納米棒的棒長為500～600nm、棒直徑為20～50nm。

作為氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的摻雜有氮的金紅石晶型二氧化鈦納米棒中的金紅石晶型二氧化鈦的生長方向?yàn)閇001]晶向。

為解決本發(fā)明的另一個(gè)技術(shù)問題，所采用的另一個(gè)技術(shù)方案為：上述氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒的制備方法采用水熱法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先按照重量比為0.060～0.064：28～32的比例，將氮化鈦粉體溶于水中后攪拌至少0.5h，得到氮化鈦水溶液，再向氮化鈦水溶液中加入鹽酸后攪拌至少1h，得到前驅(qū)體溶液，其中，鹽酸的加入量為使前驅(qū)體溶液中的鹽酸濃度為0.5～2.0mol/L；

步驟2，先將前驅(qū)體溶液置于密閉狀態(tài)，于溫度為160～200℃下反應(yīng)至少10h，得到反應(yīng)液，再對冷卻后的反應(yīng)液中的沉淀物使用乙醇洗滌后，將其置于70～90℃下干燥至少24h，制得氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒。

作為氮摻雜金紅石晶型二氧化鈦納米棒的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的水為去離子水，或蒸餾水；所述的將氮化鈦粉體溶于水中后攪拌的時(shí)間為0.5～1h；所述的向氮化鈦水溶液中加入鹽酸后攪拌的時(shí)間為1～3h；所述的將前驅(qū)體溶液置于160～200℃下的反應(yīng)時(shí)間為10～20h；所述的對冷卻后的反應(yīng)液中的沉淀物使用乙醇洗滌的次數(shù)為1～3次；所述的對沉淀物洗滌后干燥的時(shí)間為24～28h。